[发明专利]一种含2，4-D除草组合物的制备工艺在审
| 申请号： | 201810852622.5 | 申请日： | 2018-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN109006853A | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 王卫星;徐占平;鲁志东 | 申请（专利权）人： | 江苏常丰农化有限公司 |
| 主分类号： | A01N47/36 | 分类号： | A01N47/36;A01N39/04;A01N43/56;C07D403/12;C07C59/70;A01P13/00 |
| 代理公司： | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人： | 倪钜芳 |
| 地址： | 224500 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及农药制备技术领域，具体涉及一种含2，4‑D除草组合物的制备工艺。包括以下步骤：将96.8％的2.4‑二氯苯酚与35％的烧碱溶液在63‑70℃反应1‑2h，制成2,4‑二氯酚钠，再与氯乙酸反应制得2,4‑D钠盐，将2,4‑D钠盐经过酸化、压滤、干燥后得到2,4‑D备用；将吡唑‑5‑磺酰胺类化合物与二甲氧基嘧啶缩合，得到氯吡嘧磺隆备用；将吡唑酮类化合物、乙腈和三乙胺按照质量比为7:2:3的比例混合，再滴加乙腈溶解的苯甲酰氯类化合物，经减压蒸馏得到苯甲酰吡唑酯类化合物备用；将2,4‑D、氯吡嘧磺隆以及苯甲酰吡唑酯类化合物按照重量比为（20‑24）：（82‑87）：（112‑124）的比例混合，即得到含2，4‑D的除草组合物。本发明的制备方法操作简单、环保节约，所制备的除草组合物除草活性强。 | ||
| 搜索关键词： | 除草组合物 备用 苯甲酰吡唑 氯吡嘧磺隆 酯类化合物 制备工艺 钠盐 乙腈 制备 苯甲酰氯类化合物 磺酰胺类化合物 农药制备技术 氯乙酸反应 除草活性 二氯苯酚 减压蒸馏 类化合物 烧碱溶液 甲氧基 氯酚钠 三乙胺 质量比 重量比 吡唑酮 滴加 酸化 缩合 压滤 吡唑 嘧啶 溶解 节约 环保 | ||
【主权项】：
1.一种含2，4‑D的除草组合物的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将质量浓度为96.8％的2.4‑二氯苯酚与质量浓度为35％的烧碱溶液按照摩尔比为2:(2.3‑2.6)在63‑70℃反应1‑2h，制成2,4‑二氯酚钠；步骤2、将步骤1制得的2,4‑二氯酚钠与氯乙酸按照摩尔比为（1.6‑1.8）：1混合反应制得2,4‑D钠盐，将2,4‑D钠盐经过酸化、压滤、干燥后得到2,4‑D备用；步骤3、将吡唑‑5‑磺酰胺类化合物与二甲氧基嘧啶在缩合剂作用下缩合，得到氯吡嘧磺隆备用；步骤4、将吡唑酮类化合物、乙腈和三乙胺按照质量比为7:2:3的比例混合，再滴加乙腈溶解的苯甲酰氯类化合物，经减压蒸馏得到苯甲酰吡唑酯类化合物备用；步骤5、将步骤2、3、4得到的2,4‑D、氯吡嘧磺隆以及苯甲酰吡唑酯类化合物按照重量比为（20‑24）：（82‑87）：（112‑124）的比例混合，即得到含2，4‑D的除草组合物。
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