[发明专利]一种医药中间体4-硝基吲哚的制备方法在审
| 申请号： | 201810862917.0 | 申请日： | 2018-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN109053534A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 李晓明 | 申请（专利权）人： | 苏州盖德精细材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种医药中间体4‑硝基吲哚的制备方法，具体包括以下步骤：首先以对甲基苯磺酸、柠檬酸、硝酸铈为原料，和碱液进行反应制得含对甲基苯磺酸、柠檬酸的稀土铈配位复合物，然后以其为催化剂催化2‑甲基‑3‑硝基苯胺和原甲酸三乙酯反应制得N‑(2‑甲基‑3‑硝基苯基)乙氧基甲亚胺，最后将其与草酸二乙酯、乙酸钾制得目标产物。本发明公开的方法反应条件温和，制得的目标产物收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 对甲基苯磺酸 柠檬酸 医药中间体 目标产物 制备 原甲酸三乙酯反应 草酸二乙酯 配位复合物 反应条件 硝基苯胺 硝基苯基 硝基吲哚 甲亚胺 稀土铈 硝酸铈 乙酸钾 乙氧基 碱液 收率 催化剂 催化 | ||
【主权项】：
1.一种医药中间体4‑硝基吲哚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将对甲基苯磺酸、柠檬酸溶于乙醇，制得溶液，然后加入硝酸铈水溶液，搅拌混合后加入氢氧化钠溶液，室温下搅拌反应10‑40min，反应结束后过滤，并将固体干燥，制得含对甲基苯磺酸、柠檬酸的稀土铈配位复合物；(2)以2‑甲基‑3‑硝基苯胺和原甲酸三乙酯为原料，在上述制得的含对甲基苯磺酸、柠檬酸的稀土铈配位复合物的催化下，反应1‑2h，反应结束后冷却至室温，并将反应液真空精馏，收集(155‑160)℃/6mm的馏分，制得N‑(2‑甲基‑3‑硝基苯基)乙氧基甲亚胺；(3)将上述制得的N‑(2‑甲基‑3‑硝基苯基)乙氧基甲亚胺在三口烧瓶内溶于溶剂中，将草酸二乙酯、乙酸钾溶于N，N二甲基甲酰胺中制得混合液，并将其加入到上述三口烧瓶内，滴加完毕后继续搅拌反应1‑2h，然后倒入冰水中沉淀，沉淀结束后过滤，收集固体，并采用去离子水和无水乙醇依次洗涤，干燥，制得目标产物。
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