[发明专利]一种复合石墨烯电热膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种复合石墨烯电热膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：第一步，采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液，并将其洗涤至中性；第二步，干燥冷冻；第三步，氧化石墨烯分散液的制备；第四步，涂布、成胶；第五步，制备得到氧化石墨烯复合薄膜；第六步，氧化石墨烯复合薄膜的还原，得到复合石墨烯电热膜；本发明的复合石墨烯电热膜的制备方法，采用本发明的复合石墨烯电热膜的制备方法制备的复合氧化石墨烯薄膜在氢碘酸还原之后，经过压延工艺后得到复合石墨烯电热膜，其具有良好的导热性和导电性，且操作简单，成本低廉，能耗较小。

主权项

1.一种复合石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：第一步，采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液，并将其洗涤至中性；1）称取0.5g硝酸钠粉末和70ml的浓硫酸，放入500ml的烧杯中，将烧杯移入冰水混合物中，在0℃的冰水浴条件下搅拌30min，直至硝酸钠完全溶解；2）称取1g球形石墨，缓慢的加入到烧杯中，全部加完后继续搅拌30min，直至石墨混合均匀；3)称量3gKMnO4，以每10分钟加入1g的速度缓慢加入烧杯中，整个过程持续30min；整个过程中控制温度不超过10℃，待KMnO4全部加入后，高速搅拌2h，此时溶液逐渐转变为墨绿色；4）将烧杯移入35℃水浴内，继续搅拌2h；5）向烧杯中加入100ml去离子水，当温度达到80℃，将烧杯移入85℃的水浴内搅拌30min；6）将上述混合液移入1L的烧杯中，用60℃的去离子水稀释到500ml，再加入60ml5wt%的双氧水溶液，直到溶液呈现亮黄色，不再产生大量气泡为止，继续搅拌20分钟；7）分别用10%的盐酸溶液和去离子水对上述混合液进行交错洗涤，反复操作4~5次，直至溶液呈中性；第二步，干燥冷冻，1）预冷冻，将第一步中制备的呈中性的氧化石墨烯溶液经稀释后装入物料盘内，打开真空制冷机，先对真空制冷机的制冷仓进行预冷冻；然后将物料盘放入制冷仓的预冻架，将制冷探头与物料充分接触，然后将冷冻架放入冷阱中，盖上预冻盖，当预冻至物料各部分都下降至物料共晶点以下后，再维持1~1.5h，预冻结束；2）干燥，将预冻好的物料移到压盖干燥器上，然后将干燥器置于冷阱之上，罩上有机玻璃罩，将放水阀旋紧后打开真空计，并用真空泵对冷阱进行抽真空操作，使内部真空度小于20Pa，干燥时间2~5h，得到蓬松的氧化石墨烯固体；第三步，氧化石墨烯分散液的制备，称量干燥后的氧化石墨烯固体，加入到水中，配制得到质量分数为1wt%的氧化石墨烯溶液；然后将混合液进行剪切乳化操作，使得成簇的组织能够在高速剪切的作用下被分散开，得到更均匀的分散液；剪切乳化速度为1100~1200r/min，时间为3~7min；最后将分散液移入超声仪中进行超声操作1h，得到氧化石墨烯分散液；第四步，涂布、成胶，将氧化石墨烯分散液的浓度，通过浓缩或稀释等手段，调节到10mg/ml；将经过玻璃基底浸入10mg/ml的氧化石墨烯分散液中进行涂布，然后将带有氧化石墨烯分散液的玻璃基底浸入0.1mol/ml的凝固液中成胶；第五步，制备得到氧化石墨烯复合薄膜，将基底取出，并将基底置于干燥箱内烘干，控制干燥温度50~70℃，经过6~8h的烘干，在玻璃基底上覆盖有一层氧化石墨烯复合薄膜；将薄膜从玻璃基底上剥离下来，得到氧化石墨烯复合薄膜；第六步，氧化石墨烯复合薄膜的还原，得到复合石墨烯电热膜，利用氢碘酸挥发出来蒸汽在80℃下对上述氧化石墨烯复合薄膜进行还原，经过24h后得到石墨烯复合薄膜；最后将得到的石墨烯复合薄膜经过压延机压延，得到本发明的复合石墨烯电热膜。