[发明专利]一种9-O取代苯氧烷基小檗碱衍生物的合成方法在审
| 申请号： | 201810869169.9 | 申请日： | 2018-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN108948000A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 蒋卫华;滕巧巧;陈捷梅;孟启 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D455/03 | 分类号： | C07D455/03 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种9‑O取代苯氧烷基小檗碱衍生物的合成方法。该方法是以溴化四丁基铵作为相转移催化剂，DMF为溶剂，先通过α,ω‑二溴烷烃与苯酚反应合成溴代烷基苯基醚，再与小檗红碱直接反应，反应的温度为80℃，反应的时间为4h。反应结束后趁热倒入冰水中、冷却析出固体，再通过过滤、二氯甲烷和无水甲醇(V/V＝10:1)重结晶，得到黄色粉末状固体为9‑O取代苯氧烷基小檗碱。本发明与传统的合成9‑O取代苯氧烷基小檗碱的方法相比较，具有反应条件温和、效率高、副产物少、时间短、操作简单、产品色泽好、纯度高等优点，具有较高的实际应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 取代苯 氧烷基 小檗碱衍生物 合成 小檗碱 黄色粉末状固体 溴化四丁基铵 烷基苯基醚 转移催化剂 析出 苯酚反应 产品色泽 二氯甲烷 二溴烷烃 反应条件 无水甲醇 小檗红碱 直接反应 传统的 副产物 合成溴 重结晶 溶剂 水中 过滤 冷却 应用 | ||
【主权项】：
1.一种9‑O取代苯氧烷基小檗碱衍生物的合成方法，其特征在于该方法用溴化四丁基铵作为相转移催化剂，其反应过程为：将1mmol(0.327g)的小檗红碱，15mL的溶剂DMF，2mL 5％的溴化四丁基铵水溶液和2mL 5％的NaOH水溶液依次加入到100mL的三口烧瓶中，机械电动搅拌10min，然后将α,ω‑二溴烷烃与苯酚反应合成的溴代烷基苯基醚1.2mmol溶解在10mL的DMF中，通过恒压滴液漏20min滴加完成，滴加完毕后温度升高至80℃，TLC跟踪检测，4h反应基本完成。反应结束后趁热将反应液倒入冰水中，静置20min，有大量棕黄色固体析出，过滤、二氯甲烷和无水乙醇(V/V＝10:1)重结晶，得到黄色粉末状固体为9‑O取代苯氧烷基小檗碱。
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