[发明专利]一种废旧镍钴锰酸锂三元正极材料再生的方法有效

专利信息
申请号: 201810872569.5 申请日: 2018-08-02
公开(公告)号: CN109065996B 公开(公告)日: 2020-02-04
发明(设计)人: 周涛;庄璐琪;孙琮皓 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: H01M10/54 分类号: H01M10/54;H01M4/505;H01M4/525;B09B3/00;C22B7/00
代理公司: 43114 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 代理人: 张伟;魏娟
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种废旧镍钴锰酸锂三元正极材料再生的方法。该方法是将废旧镍钴锰酸锂三元正极材料采用磷酸‑柠檬酸混酸溶液浸出,得到浸出液;浸出液通过镍盐、钴盐和锰盐调节其金属离子比例后,添加至草酸溶液中进行共沉淀反应,所得沉淀经过预煅烧得到镍钴锰氧化物,再与锂源通过研磨混合后,煅烧,即得再生镍钴锰酸锂三元正极材料;该方法采用混酸浸出过程,酸耗小,浸出时间短,成本低,对环境影响小,并且无需添加还原剂,工艺简单;且混酸浸出液直接用于合成三元正极材料,避免了现有技术中对浸出液中各种金属进行分离提纯的复杂流程,实现了金属的闭环循环利用。
搜索关键词: 三元正极材料 镍钴锰酸锂 浸出液 浸出 再生 混酸 煅烧 镍钴锰氧化物 柠檬酸 金属 共沉淀反应 添加还原剂 闭环循环 草酸溶液 分离提纯 环境影响 混酸溶液 金属离子 研磨混合 磷酸 锰盐 镍盐 酸耗 钴盐 锂源 沉淀 合成
【主权项】:
1.一种废旧镍钴锰酸锂三元正极材料再生的方法,其特征在于:包括以下步骤:/n1)将废旧镍钴锰酸锂三元正极材料采用磷酸-柠檬酸混酸溶液浸出,得到浸出液;所述浸出的条件为:磷酸-柠檬酸混酸溶液中酸总浓度为0.3~0.7M,磷酸浓度≤0.6M,浸出固液比为15~40g/L,浸出温度为50~95℃,浸出时间为5~60min;/n2)所述浸出液通过镍盐、钴盐和锰盐调节其镍离子、钴离子和锰离子的摩尔比例满足镍钴锰酸锂三元正极材料中镍、钴和锰的元素摩尔比例要求后,添加至草酸溶液中进行共沉淀反应,得到镍钴锰草酸盐;所述共沉淀反应的条件为:在500~850rpm搅拌速度下,将浸出液滴加至浓度为0.3~0.7M的草酸溶液中,同时调节体系pH=1~4,在温度为25~60℃条件下反应4~6h;草酸溶液中草酸的摩尔量与浸出液中镍离子、钴离子和锰离子总摩尔量之比为1.0~1.5:1;/n3)将镍钴锰草酸盐预煅烧,得到镍钴锰氧化物;所述镍钴锰氧化物与锂源通过研磨混合后,煅烧,即得再生镍钴锰酸锂三元正极材料;所述预煅烧的条件为:在450~550℃温度下,预煅烧4~6h;所述煅烧的条件为:在750~950℃温度下,煅烧6~18h。/n
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