[发明专利]一种导电型石墨烯片浆料的制备方法

摘要

本发明公开了一种导电型石墨烯片浆料的制备方法，该制备方法包括膨胀石墨的制备、氧化石墨的制备，氧化石墨的提纯净化，采用微波机械剥离生成氧化石墨烯，将氧化石墨烯，硝酸镍和硝酸铁，超导电硫化铜粉末制备石墨烯‑NiFe₂O₄‑CuSA浆料。采用该发明方法制备的石墨烯片浆料具有优良的导电型，石墨烯厚度在1～9nm，保证了石墨烯优良的性能，主要用于锂离子电池的正极浆料中。

主权项

1.一种导电型石墨烯片浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)膨胀石墨的制备：将天然鳞片石墨、浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入搅拌器中充分反应12～20h，天然鳞片石墨与混合酸的质量比为1:15～20，混合酸中浓硫酸和浓硝酸的体积比为3～5:1，过滤并用去离子水洗涤至滤液pH值为中性，室温放置24h晾干，取晾干后的石墨在惰性气体的保护下快速升温至1000～1500℃，热冲击5～10min，冷却至室温；(2)氧化石墨的制备：将膨胀石墨、浓磷酸和浓硫酸的混合酸加入搅拌器，分批次加入高锰酸钾，膨胀石墨与混合酸的质量比为1:100～200，混合酸中浓磷酸和浓硫酸的体积比为1:10～15，高锰酸钾与膨胀石墨的质量比为1:5～10；反应温度为40～50℃，反应时间12～24h，冷却至室温加入冰块后趁热加入过氧化氢，直至溶液变成亮黄色，所述加入的冰块与膨胀石墨的质量比为1:300～500；(3)提纯净化：取上述(2)中的混合液经过滤后，离心去上清液，剩余固体依次用去离子水、盐酸、乙醇冲洗至滤液为中性，加水稀释后得氧化石墨水溶液；(4)氧化石墨烯的制备：氧化石墨水溶液在惰性气体气氛下进行剥离，微波频率为915～2450MHz，微波输出功率密度50～150mW/cm3，微波辐照时间1～2min；(5)制备导电型石墨烯片浆料：将氧化石墨烯，硝酸镍和硝酸铁，加入搅拌器，用NaOH调节pH值＝11，加热至200～210℃，反应24h后，冷却至室温，所得产物用去离子水洗涤至pH值为中性，60℃真空干燥；取上述固体产物与表面活性剂溶于乙二醇中超声2h，加入超导电硫化铜粉末剧烈搅拌2h，升温至160～180℃反应24h后，所得产物用去离子水和乙醇清洗滤液pH值为中性。