[发明专利]虫草素的合成方法在审
申请号: | 201810878775.7 | 申请日: | 2018-08-03 |
公开(公告)号: | CN108864233A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 马志强;陈良;王振东 | 申请(专利权)人: | 山东奔月生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H19/16 | 分类号: | C07H19/16;C07H1/00 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 马俊荣 |
地址: | 257453 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种虫草素的合成方法,属于虫草保健品技术领域。所述的合成方法,包括以下步骤:将腺苷、原甲酸三乙酯和无水醋酸投入反应瓶中,减压浓缩至干,得到焦糖状物A;将得到的焦糖状物A溶于二氯甲烷中,0℃滴加乙酰溴,室温下反应4‑6小时,反应结束后,继续滴加水,室温搅拌10分钟,用饱和碳酸氢钠调节pH值至8,分离出有机层,得到焦糖状物B;在得到的焦糖状物B中加入三乙基硅烷和三氟乙酸,加热回流12小时,减压浓缩至干,加入饱和甲醇氨溶液,室温反应,减压浓缩至干,残余物以乙醇重结晶,得到白色固体虫草素。本发明所述的合成方法,具有收率高、成本低、浪费小和操作简便的优点。 | ||
搜索关键词: | 焦糖状物 虫草素 合成 滴加 保健品技术领域 饱和碳酸氢钠 原甲酸三乙酯 三乙基硅烷 乙醇重结晶 饱和甲醇 二氯甲烷 三氟乙酸 室温反应 室温搅拌 无水醋酸 氨溶液 残余物 反应瓶 乙酰溴 有机层 虫草 收率 腺苷 | ||
【主权项】:
1.一种虫草素的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:1)将9‑β‑D‑呋喃核糖基腺嘌呤、原甲酸三乙酯和无水醋酸投入反应瓶中,50℃保温反应2‑4小时,减压至‑0.08MPa浓缩至干,得到焦糖状物A;2)将得到的焦糖状物A溶于二氯甲烷中,0℃滴加乙酰溴,滴毕,室温下反应4‑6小时,反应结束后,室温下继续滴加水,滴毕,室温搅拌10分钟,用饱和碳酸氢钠调节pH值至8,分离出有机层,加入洗脱剂过硅胶柱层析纯化,得到焦糖状物B;3)在得到的焦糖状物B中加入三乙基硅烷和三氟乙酸,加热回流12小时,减压至‑0.08MPa,使料液浓缩至干,加入饱和甲醇氨溶液,室温反应12小时,减压至‑0.08MPa浓缩至干,残余物以乙醇重结晶,得到白色固体虫草素。
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