[发明专利]门冬氨酸鸟氨酸合成方法

摘要

本发明公开了一种门冬氨酸鸟氨酸合成方法，包括如下步骤：S1、鸟氨酸游离洗脱，S2、门冬氨酸鸟氨酸粗品的制备，S3、门冬氨酸鸟氨酸的精制；本发明与常规门冬氨酸鸟氨酸合成方法相比过程简单，安全环保，收率高，成本低，产品纯度高，便于工业生产。

主权项

1.一种门冬氨酸鸟氨酸合成方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、鸟氨酸游离洗脱：鸟氨酸的游离分为两根树脂柱同时进行，向500L反应釜加入140kg纯化水、14kg 鸟氨酸盐酸盐，室温搅拌30 min，使完全溶解，将鸟氨酸盐酸盐水溶液逐渐泵入、流过已再生处理好的装有140L的树脂柱，调整排液速度为20kg/h，待溶液泵完后，用纯化水洗涤树脂柱，待洗涤至中性后用5％硝酸银检测氯离子，待无白色沉淀时，即停止洗脱，然后用5%氨水以20kg/h速度进行洗脱，待洗脱液pH＞7时，5%氨水90‑110L，开始收集洗脱液，收集140L，并取10ml稀释至100ml，作为TLC的浓度对照品，后每15minTLC检测洗脱液中鸟氨酸浓度一次，观察到收集样品浓度小于对照液浓度时，停止收集，合并两根树脂柱洗脱下来的洗脱液，称重，转移至反应釜中，控制溶液温度在50℃±5℃进行减压浓缩，待蒸去70%±5%水，停止蒸馏，称量蒸出水量，计算剩余浓缩液重量；S2、门冬氨酸鸟氨酸粗品的制备：加入门冬氨酸至上述浓缩液中，调pH至6.5±0.2，搅拌约30min，加入0.44kg活性炭，搅拌脱色30min，过滤，根据门冬氨酸的量计算出门冬氨酸鸟氨酸的量和水重量；将滤液转入反应釜中，搅拌下加热，维持反应温度在65±5℃，开始滴加甲醇，当溶液有浑浊出现时，停止滴加，加入晶种，继续保温搅拌0.5h～1h后，二次滴加甲醇，当溶液澄清后，再次出现明显乳白色浑浊时，停止滴加，滴加量为0.5～0.6倍水重量，控制1.5h±0.5h内滴加完，继续于65℃±5℃保温30min，降温至40±5℃，过滤，每次滤饼用甲醇/水溶液洗涤后，再用甲醇10kg洗涤、过滤，得滤饼，于65±5℃下减压干燥6～8h，得到粗品，计算收率，收率范围为87±5%；S3、门冬氨酸鸟氨酸的精制：向反应釜加入80kg的纯化水，然后加入40kg门冬氨酸鸟氨酸粗品，搅拌溶解，加入0.4kg活性炭室温脱色30min，过滤，将滤液转入反应釜中，搅拌下加热，维持反应温度在65±5℃，开始滴加甲醇，当溶液有浑浊出现时，停止滴加，滴加量为1.0～1.2倍水重量，控制在0.5h～1.0h滴加完,加入晶种。