[发明专利]一种干法制备二维材料的TEM样品的方法有效

专利信息
申请号: 201810885229.6 申请日: 2018-08-06
公开(公告)号: CN109142408B 公开(公告)日: 2021-02-26
发明(设计)人: 吴幸;骆晨 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: G01N23/2202 分类号: G01N23/2202
代理公司: 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 代理人: 徐筱梅;张翔
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种干法制备二维材料TEM样品的方法,该方法包括:加热块状二维材料,用胶带撕去表面层露出表面新鲜的材料,用镊子在新鲜材料表面划数条划痕,吹去残渣并将有碳膜一面的微栅盖在划痕处,加热,待冷却用镊子尖端抵在微栅孔径间的肋上,向前推进、摩擦。取下微栅加热,得到所制得的用于透射电子显微镜表征的二维材料样品。本发明能够较好地克服目前技术在制备过程引入污染物或时间较长导致样品发生化学反应、效率不高、由于样品很薄操作时使样品破碎或其它不当操作导致的结构发生改变等缺点外,还具有灵活、操作简单、高效地得到薄层二维材料的TEM样品的特点。
搜索关键词: 一种 法制 二维 材料 tem 样品 方法
【主权项】:
1.一种干法制备二维材料TEM样品的方法,其特征在于,该方法包括以下具体步骤:步骤1:用镊子夹取一块状二维材料,置于加热台上加热,加热温度70‑100℃,加热时间90‑150秒;若是材料易与空气发生反应,则在手套箱内进行;步骤2:用镊子夹取步骤1块状二维材料,放于表面洁净的载玻片上冷却至室温,取胶带粘在块状样品表面然后撕下,露出新鲜的材料表面;空气湿度应保持在50%以下,如若过高,则采用抽湿机或是在手套箱进行;步骤3:用镊子在步骤2块状二维材料表面轻轻地划几条平行的划痕,能在自然光下看到划痕即可,相邻平行划痕间的宽度略小于所选微栅的孔径,所有划痕宽度大于微栅总的直径的两倍,每条划痕的长度大于微栅的直径;步骤4:用洗耳球或氮气吹去步骤3块状样品表面因划痕引起的残渣,吹5‑10秒,将微栅有碳膜的一面盖在划痕上,在微栅上盖上一片洁净的载玻片,加热,加热温度在70‑100℃,加热时间为30‑60秒;步骤5:冷却至室温,取下所盖的载玻片,用弯头尖镊子的尖头抵在微栅孔径间的肋上,向前推进、摩擦,推进的距离大于微栅总孔径的两倍,向前推进一至三次即可;步骤6:取下微栅,放在加热台上加热,加热温度在60‑75℃,加热时间为10‑15秒;在微栅上得到所述二维材料TEM样品。
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