[发明专利]2-氯-1H-咔唑-1;4(9H)-二酮的合成方法

摘要

本发明涉及2‑氯‑1H‑咔唑‑1,4(9H)‑二酮的新合成方法，包括以下步骤：第一步，以3‑吲哚丁酸为原料合成2,3,4,9‑四氢‑1H‑咔唑‑1‑酮；第二步，对2,3,4,9‑四氢‑1H‑咔唑‑1‑酮进行苄基保护；第三步，在无水氯化铜和无水氯化锂条件下发生双氯代反应，合成9‑苄基‑2,2‑二氯‑2,3,4,9‑四氢‑1H‑咔唑‑1‑酮；第四步，在无水氯化锂和碳酸锂的条件下发生消去反应，合成9‑苄基‑2‑氯‑9H‑咔唑‑1‑醇；第五步，脱除9‑苄基‑2‑氯‑9H‑咔唑‑1‑醇的苄基；第六步，将2‑氯‑9H‑咔唑‑1‑醇氧化为2‑氯‑1H‑咔唑‑1,4(9H)‑二酮。

主权项

1.2‑氯‑1H‑咔唑‑1,4(9H)‑二酮的合成方法，其特征是包括以下步骤：第一步，以3‑吲哚丁酸为原料，在多聚磷酸存在下，以甲苯为溶剂合成2,3,4,9‑四氢‑1H‑咔唑‑1‑酮；第二步，2,3,4,9‑四氢‑1H‑咔唑‑1‑酮在氢氧化钾和氯苄存在下，以丙酮为溶剂合成9‑苄基‑2,3,4,9‑四氢‑1H‑咔唑‑1‑酮；第三步，9‑苄基‑2,3,4,9‑四氢‑1H‑咔唑‑1‑酮在无水氯化铜以及无水氯化锂存在下，以DMF为溶剂合成9‑苄基‑2,2‑二氯‑2,3,4,9‑四氢‑1H‑咔唑‑1‑酮；第四步，9‑苄基‑2,2‑二氯‑2,3,4,9‑四氢‑1H‑咔唑‑1‑酮在无水氯化锂和碳酸锂存在下，以DMF为溶剂合成9‑苄基‑2‑氯‑9H‑咔唑‑1‑醇；第五步，9‑苄基‑2‑氯‑9H‑咔唑‑1‑醇在三溴化硼存在下，以二氯甲烷为溶剂合成2‑氯‑9H‑咔唑‑1‑醇；第六步，9‑苄基‑2‑氯‑9H‑咔唑‑1‑醇在亚硝基过硫酸钾和磷酸二氢钾存在下，以水/丙酮为混合溶剂合成2‑氯‑1H‑咔唑‑1,4(9H)‑二酮。