[发明专利]液相色谱测定利福霉素S的方法有效
申请号: | 201810891720.X | 申请日: | 2018-08-07 |
公开(公告)号: | CN110687217B | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 陈光文;温正慧;韩梅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及一种利用液相色谱对利福平的合成原料利福霉素S定量分析的方法,属于化学分析领域。所述方法包括:一、用缓冲液配制利福霉素S标准物质的标准溶液;二、对环合反应液进行处理:将粗产物加入到醋酸溶液中,抽滤,获得含利福霉素S的固体产物,再加入乙腈溶解,用缓冲液定容,然后用微孔滤膜过滤除杂,得到液相色谱检测样品;三、对标准溶液进行液相色谱分析,绘制标准曲线;四、将样品用液相色谱分析,对比标准曲线测定环合反应后利福平合成原料利福霉素S的含量。所述方法可准确测定利福平合成原料利福霉素S的含量及反应转化率,填补了现有技术的缺陷。 | ||
搜索关键词: | 色谱 测定 霉素 方法 | ||
【主权项】:
1.一种利用液相色谱对利福平的合成原料利福霉素S定量分析的方法,所述合成为以利福霉素S为原料通过环合和缩合反应合成利福平,其特征在于:所述方法包括以下步骤:/n步骤一、标准溶液配制/n将利福霉素S标准物质用乙腈溶解,用缓冲液定容,然后用微孔滤膜过滤除杂,收集滤液,得到利福霉素S的标准溶液;/n步骤二、对环合反应液进行处理/n将含利福霉素S的环合反应后的产物加入到醋酸溶液中搅拌分散,抽滤,获得含原料利福霉素S的固体产物,烘干后用乙腈溶解,用缓冲液定容,然后用微孔滤膜过滤除杂,收集滤液,得到液相色谱检测样品;/n步骤三、标准曲线绘制/n对步骤一所得标准溶液进行液相色谱分析,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线;/n步骤四、利福霉素S含量测定/n将步骤二所得的液相色谱检测样品用液相色谱分析,测得所述样品中利福霉素S的峰面积,对比标准曲线,计算出环合反应后利福霉素S的含量。/n
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