[发明专利]一种锂型低硅铝比分子筛的制备方法

摘要

本发明提出了一种锂型低硅铝比分子筛的制备方法，包括以下步骤：(1)分子筛的合成；(2)老化与晶化；(3)洗涤与干燥；(4)锂离子交换；(5)型体制备。本发明通过低硅铝比分子筛的液液交换,优化了交换条件得到高锂离子交换的吸附剂,比国内其他产品的吸附容量都高,是空气分离过程中最理想的吸附分离材料，专用于变压吸附制氧(VPSA)装置中。

主权项

1.一种锂型低硅铝比分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，分子筛的合成：a)将25～35wt％的氢氧化钠溶液、40～45wt％的氢氧化钾溶液置于圆底烧瓶中混合，加热至90℃，搅拌；b)、分三次等量加入15～20wt％的氢氧化铝溶液；c)、90℃保温4h；d)停止搅拌，冷却至室温；e)室温下将上述溶液和去离子水在不锈钢反应釜内搅拌混合,在高速搅拌下迅速加入10～15wt％水玻璃溶液；步骤二，老化与晶化：将步骤一得到的沉淀后的产物在室温下老化，再在80～95℃下晶化；步骤三，洗涤与干燥：将步骤三得到的沉淀抽滤，先用NaOH溶液洗涤，再用去离子水洗涤至滤液pH值≤10，烘干,得到LSX分子筛；步骤四，锂离子交换：a)配制1.8～2.5mol/L的LiCl溶液；加入1.0～1.5mol/L的尿素溶液，通过25％的氨水调节PH＝8.0～8.5；b)然后用LiOH将pH值调节为pH＝9.0～9.5；c)取步骤三得到的LSX分子筛原粉加入LiCl溶液中，加热50℃，浸泡2h，然后加热至80℃，5h；d)低速离心机进行沉淀分离，用NaOH溶液碱洗至pH＝11.0～11.5；e)重复上述交换过程若干次以得到满意的离子交换度；f)固体部分在80℃烘箱中烘干；步骤五，型体制备：a)将步骤五得到的Li‑LSX分子筛原粉与凹凸棒土按照2:1～4:1的比例混合均匀；b)用糖衣机在一定转速下制成粒径为0.7～0.8mm的球形；c)烘干、焙烧烧结,制得工业用Li‑LSX分子筛型体。