[发明专利]一种光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种光引发剂1‑羟基环己基苯基甲酮的制备方法，包括以下步骤,S1，还原；S2，酰化；S3，傅克反应；S4，氯化反应；S5，碱解反应；S6，精制。本发明氯化反应结束后，尾气通过一级反应釜的吸收和二级反应釜的料液捕捉吸收后，可将尾气中的氯气彻底消除，可避免污染环境；1‑羟基环己基苯基甲酮产物的收率和纯度高；反应时产生的HCl气体通过二级水吸、一级碱吸收，得30％盐酸，同时在制备过程中，可获得副产品亚磷酸和三氯化铝，增加了生产收益；在酰化和精制过程中通过蒸馏分别回收过量的三氯化磷和石油醚，可循环使用，节约成本。

主权项

1.一种光引发剂1‑羟基环己基苯基甲酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，S1，还原：向高位计量槽内泵入配比量液态的环己甲酸，开启溶解釜的真空泵保持微负压状态，投入苯甲酸，封口，停真空泵，并将计量槽内的环己甲酸投入釜中，升温进行溶解，向溶解后的溶液中添加催化剂，然后通氮置换掉加氢釜中空气，温度升高至78‑82℃的温度时向釜中导入氢气，直至不吸氢为止，取样合格后，降温至35－40℃将釜内残余氢气经卸压缓冲罐、碱液洗涤槽，控制流量排空，排氢至微正压后，再通氮彻底置换；最后将料液压至中转罐，催化剂留在过滤器中，与下批溶解料一起回釜套用，滤液投入负压蒸馏塔，先开启一级真空泵脱去微量水，再开启二、三级真空泵蒸馏，得到产品CCA，收率99.8％，几无残液或残渣；S2，酰化：将环己甲酸投加入密闭反应釜内，升温至45‑55℃，加入三氯化磷，保温5小时，反应结束后，蒸馏回收过量的三氯化磷、副产品亚磷酸，得环己甲酰氯；S3，傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至6℃，滴加环己甲酰氯，以8℃的温度保温2小时，反应结束后水解、水洗得到环己基苯基甲酮；S4，氯化反应：将环己基苯基甲酮投加到氯化釜中，升温至60℃，然后以30kg/h的速率通入氯气反应，反应结束后通入氮气赶去残留的氯化氢和氯气，通氯采用交替二级串连装置，氯气经一级反应吸收后，尾气经二级反应料液捕捉吸收，两釜交替，彻底消除尾气中的氯气，二级釜尾气再通过二级水吸收副产盐酸，最后再经一级液碱吸收(碱洗釜)后去三废处理；S5，碱解反应：将氯酮投加到液碱中，搅拌2小时取样，当氯酮含量小于0.2％时，碱解反应结束，然后加入石油醚萃取，分掉水相，脱溶，回收石油醚，得到1‑羟基环己基苯甲酮粗品；S6，精制：将S5中得到的1‑羟基环己基苯甲酮粗品放入精馏釜内，在罗茨泵减压下，精馏产品，收集4mmHg150℃馏分，把精馏出来的产品投入到结晶釜内，再用石油醚溶解，降温至8‑12℃结束结晶，然后通过离心分离，蒸馏母液蒸出溶剂石油醚回用，湿品烘干后得成品。