[发明专利]一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种光引发剂2‑羟基‑2‑甲基苯基丙烷‑1‑酮的制备方法，包括以下步骤，酰化：将异丁酸投入反应釜内，升温至48‑52℃左右，滴加三氯化磷，保温4.8‑5.2小时，反应结束后，静置分出下层副产品亚磷酸，得异丁酰氯；傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至5‑7℃，滴加异丁酰氯，于7‑9℃保温1.8‑2.2小时，反应结束后水解、水洗得到2‑甲基苯基丙烷‑1‑酮，副产品三氯化铝水溶液外售，反应产生的HCl气体通过二级水吸、一级碱吸收，得30％盐酸回收外售，废水送污水站处理达标排放。本发明设计巧妙，方法合理，保护环境，适合推广。

主权项

1.一种光引发剂2‑羟基‑2‑甲基苯基丙烷‑1‑酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，S1，酰化：将异丁酸投入反应釜内，升温至48‑52℃左右，滴加三氯化磷，保温4.8‑5.2小时，反应结束后，静置分出下层副产品亚磷酸，得异丁酰氯；S2，傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至5‑7℃，滴加异丁酰氯，于7‑9℃保温1.8‑2.2小时，反应结束后水解、水洗得到2‑甲基苯基丙烷‑1‑酮，副产品三氯化铝水溶液外售，反应产生的HCl气体通过二级水吸、一级碱吸收，得30％盐酸回收外售，废水送污水站处理达标排放；S3，氯化反应：将2‑甲基苯基丙烷‑1‑酮脱去水分后投加到氯化釜中，升温至58‑62℃，然后以28‑32kg/h的速率通入氯气反应，得到2‑氯‑2‑甲基苯基丙烷‑1‑酮；反应结束后通入氮气赶去残留的氯化氢和氯气；通氯采用交替二级串连装置，氯气经一级反应吸收后，尾气经二级反应料液捕捉吸收，两釜交替，彻底消除尾气中的氯气，二级釜尾气再通过二级水吸收副产盐酸自用或外售，最后再经一级液碱吸收后去三废处理；S4，碱解反应：将2‑氯‑2‑甲基苯基丙烷‑1‑酮投加到液碱中，搅拌1.8‑2.2小时取样，当氯酮含量小于0.2％时，碱解反应结束；加水洗涤至中性，得到2‑羟基‑2‑甲基苯基丙烷‑1‑酮粗品；S5，精馏：将粗品放入精馏釜内，减压精馏，收集馏分并灌装，得到产品UV‑1173，即2‑羟基‑2‑甲基苯基丙烷‑1‑酮。