[发明专利]从甜叶菊中提取木犀草素和异甘草素的方法在审

专利信息
申请号: 201810898721.7 申请日: 2018-08-08
公开(公告)号: CN109053663A 公开(公告)日: 2018-12-21
发明(设计)人: 向华;唐忠海 申请(专利权)人: 长沙湘资生物科技有限公司
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30;C07D311/40;C07C45/78;C07C45/79;C07C45/80;C07C45/81;C07C49/835
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地址: 410126 湖南省长沙市芙蓉区隆*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明提供一种从甜叶菊叶中提取木犀草素和异甘草素的方法,具体步骤包括如下:对甜叶菊叶采用醇回流提取,过滤,滤液浓缩,加乙醚萃取,萃取液浓缩上硅胶柱纯化,结晶,加醇溶解后脱色,再结晶得异甘草素纯品;下层液体加醇溶解,过滤,滤液上硅胶柱,醇洗脱液浓缩,结晶得木犀草素纯品。采用甜叶菊叶同时提取得到高纯度的木犀草素和异甘草素,大大提高了甜叶菊叶的利用率,提高了附加值;同时降低了木犀草素和异甘草素的生产成本,节省了甜叶菊叶资源;通过面包酵母发酵转化与自溶处理,有利提高了木犀草素和异甘草素以及甜叶菊糖苷的产率。
搜索关键词: 木犀草素 异甘草素 甜叶菊叶 过滤 溶解 硅胶柱纯化 甜叶菊糖苷 萃取液浓缩 醇洗脱液 回流提取 滤液浓缩 面包酵母 乙醚萃取 脱色 高纯度 硅胶柱 甜叶菊 再结晶 产率 自溶 下层 生产成本 发酵 浓缩 转化
【主权项】:
1.一种从甜叶菊叶中提取木犀草素和异甘草素的方法,具体步骤包括如下:(1)将甜叶菊叶粉碎至80目~120目,加入70~85%乙醇溶液回流提取2次,每次100~150min,过滤,合并滤液,滤液A和滤渣A,其中乙醇溶液的体积L与甜叶菊叶重量kg比为2~5:1;(2)将滤渣A加入水,再加入糖化酶至终浓度达到100U/L以上,酶解60~120min,再加入4~10%面包酵母粉在25℃~30℃处理20~36h,加入乙醇至终浓度达到40~50%在45℃~60℃处理60~120min,过滤得滤液B和滤渣B,其中加入水的体积L与甜叶菊叶重量kg比为2~4:5;(3)将滤渣B加入60~80%乙醇溶液回流提取100~150min,过滤,得滤液C和滤渣C,再将滤液A、滤液B和滤液C合并后在55℃~65℃减压浓缩,得浸膏A,其中乙醇溶液的体积L与甜叶菊叶重量kg比为2~4:1;(4)将浸膏A加入冷水,再加两倍到四倍体积的乙醚萃取50~150min,得乙醚液和下层液体,其中加入冷水的体积L与浸膏A重量kg比为1~3:1;(5)将乙醚液浓缩至原有体积的1/15~1/25,上硅胶层析柱,用5~8BV的80~90%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液Ⅰ,浓缩至原有体积的1/10~1/15,室温下放置至结晶析出,过滤得粗结晶;(6)粗结晶加80~90%乙醇溶液溶解,加适量活性炭脱色,静置50~150min,过滤,浓缩至结晶析出,放冷结晶,得异甘草素纯品;(7)将步骤(4)中的下层液体过滤,得滤液D和滤渣D,滤渣D用80~90%乙醇溶液溶解,上硅胶柱,先用5~8BV柱体积的水进行洗脱,得洗脱液Ⅱ,再用5~8BV的80~90%乙醇溶液进行洗脱,得到洗脱液Ⅲ;(8)将洗脱液Ⅲ在50℃~60℃减压浓缩至原有体积的1/5~1/10,结晶,过滤,得木犀草素纯品;(9)将滤液D进行浓缩后上硅胶层析柱,用15~20BV柱体积的水进行洗脱,收集洗脱液Ⅳ,再与洗脱液Ⅱ合并,在55℃~65℃减压浓缩和干燥,得甜叶菊糖苷产品。
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