[发明专利]一种三维多级的硫钴镍/磷钴镍/镍泡沫核-壳复合电极材料的制备方法和应用

摘要

一种三维多级的硫钴镍/磷钴镍/镍泡沫核‑壳复合电极材料的制备方法和应用，它涉及一种电极材料的制备方法和应用。本发明的目的是要解决现有电极材料的结构不稳定，在大电流充放电测试和长循环测试中结构容易发生塌陷，导致较差的倍率性能和循环性能的问题。方法：一、制备钴‑镍前驱体/镍泡沫材料；二、制备硫钴镍/镍泡沫材料；三、制备钴‑镍前驱体/硫钴镍/镍泡沫复合材料；四、磷化反应，得到三维多级的硫钴镍/磷钴镍/镍泡沫核‑壳复合电极材料。一种三维多级的硫钴镍/磷钴镍/镍泡沫核‑壳复合电极材料作为超级电容器电极材料使用。本发明适用于制备三维多级的硫钴镍/磷钴镍/镍泡沫核‑壳复合电极材料。

主权项

1.一种三维多级的硫钴镍/磷钴镍/镍泡沫核‑壳复合电极材料的制备方法，其特征在于一种三维多级的硫钴镍/磷钴镍/镍泡沫核‑壳复合电极材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备钴‑镍前驱体/镍泡沫材料：①、将泡沫镍浸入到质量分数为20％～30％的盐酸中，再在超声功率为200W～400W下超声10min～20min，取出后再浸入到去离子水中，再在超声功率为200W～400W下超声10min～20min，取出后再在温度为60℃～70℃下干燥10h～12h，得到去除杂质和氧化镍的镍泡沫；②、将六水合氯化钴、六水合氯化镍和尿素加入到去离子水中，搅拌均匀，得到均匀透明的溶液；将均匀透明的溶液转移至水热反应釜中，再将泡沫镍浸泡到均匀透明的溶液中，再将水热反应釜密封后放入温度为100℃～120℃的烘箱中水热反应6h～8h，得到反应产物Ⅰ；使用蒸馏水对反应产物Ⅰ洗涤3次～5次，再在温度为60℃～70℃下干燥10h～12h，得到钴‑镍前驱体/镍泡沫材料；步骤一②中所述的六水合氯化钴的物质的量与去离子水的体积比为(4mmol～6mmol):(60mL～80mL)；步骤一②中所述的六水合氯化镍的物质的量与去离子水的体积比为(2mmol～3mmol):(60mL～80mL)；步骤一②中所述的尿素的物质的量与去离子水的体积比为(40mmol～50mmol):(60mL～80mL)；二、制备硫钴镍/镍泡沫材料：①、将九水合硫化钠加入到去离子水中，再在搅拌速度为1000r/min～2000r/min下搅拌10min～20min，得到九水合硫化钠溶液；步骤二①中所述的九水合硫化钠的物质的量与去离子水的体积比为(10mmol～12mmol):(60mL～80mL)；②、将九水合硫化钠溶液加入到水热反应釜中，再将钴‑镍前驱体/镍泡沫材料浸入到九水合硫化钠溶液中，再将水热反应釜密封后放入温度为140℃～160℃的烘箱中水热反应6h～8h，得到反应产物Ⅱ；使用蒸馏水对反应产物Ⅱ清洗3次～5次，再在温度为60℃～70℃下干燥10h～12h，得到硫钴镍/镍泡沫材料；三、制备钴‑镍前驱体/硫钴镍/镍泡沫复合材料：①、将六水合硝酸钴、氟化氨和尿素加入到去离子水中，搅拌均匀，得到粉色透明的溶液；步骤三①中所述的六水合硝酸钴的物质的量与去离子水的体积比为(2mmol～4mmol):(36mL～50mL)；步骤三①中所述的氟化氨的物质的量与去离子水的体积比为(8mmol～10mmol):(36mL～50mL)；步骤三①中所述的尿素的物质的量与去离子水的体积比为(10mmol～12mmol):(36mL～50mL)；②、将粉色透明的溶液加入到水热反应釜中，再将硫钴镍/镍泡沫材料浸入到粉色透明的溶液中，再将水热反应釜密封后放入温度为80℃～100℃的烘箱中水热反应6h～8h，得到反应产物Ⅲ；使用蒸馏水对反应产物Ⅲ清洗3次～5次，再在温度为60℃～70℃下干燥10h～12h，得到钴‑镍前驱体/硫钴镍/镍泡沫复合材料；四、磷化反应：将NaH2PO2·H2O置于管式炉中央的石英舟一端上，且靠近管式炉进气的一端，再将钴‑镍前驱体/硫钴镍/镍泡沫复合材料置于石英舟的另一端上，再向管式炉中通入氩气，再在氩气环境下，以2℃·min‑1～5℃·min‑1的升温速率将管式炉从室温升温至300℃～400℃，再在温度为300℃～400℃下进行磷化反应2h～2.5h，得到三维多级的硫钴镍/磷钴镍/镍泡沫核‑壳复合电极材料；步骤四中所述的NaH2PO2·H2O与钴‑镍前驱体/硫钴镍/镍泡沫复合材料的质量为(100～200):(60～80)。