[发明专利]一种哌嗪改性木质素/氢氧化镁双重包覆红磷阻燃剂及其在ABS中的应用

摘要

本发明公开了一种哌嗪改性木质素/氢氧化镁双重包覆红磷阻燃剂及其在ABS中的应用，属于高聚物添加剂领域。本发明以木质素为初始原料，通过羟甲基化改性和Mannich反应将哌嗪分子接枝到木质素分子上，采用反向共沉淀法制备哌嗪改性木质素/氢氧化镁双重包覆红磷阻燃剂。本发明制得的复合阻燃剂能有效地改善红磷在空气中的不稳定性，提高与高分子材料的相容性，充分利用红磷优异的阻燃性能；制备工艺简便，所用木质素是可再生的生物质材料，成本低廉；同时，阻燃剂各组分间显示了良好的阻燃协同效应。

主权项

1.一种哌嗪改性木质素/氢氧化镁双重包覆红磷阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括原料的配备、哌嗪改性木质素的制备和有机‑无机物双重包覆红磷的制备，具体包括以下步骤：（1）原料的配备：主要原料为碱、木质素、哌嗪、镁盐；称取一定量的碱溶于去离子水中配制出一定浓度的碱溶液；再称取一定量的镁盐溶解在去离子水中配制成镁盐溶液；OH‑浓度：2‑10 wt%；Mg2+用量：1/2 mol/mol OH‑；（2）哌嗪改性木质素的制备：哌嗪改性木质素采用Mannich反应原理制备，具体步骤如下：将木质素溶于步骤（1）配备的碱溶液中，在搅拌下进行油浴并升高到预定温度，缓慢加入一定量醛，反应搅拌1‑2 h；然后缓慢加入一定配比的哌嗪，继续保温搅拌反应2‑4 h；其反应条件为：木质素用量：20‑100 g/mol OH‑；醛用量：0.1‑0.2 mol/10 g木质素；哌嗪用量：0.05‑0.1 molg/10 g木质素；温度：80‑100 ℃；气氛：空气；搅拌速度：200‑400 rpm；（3）有机‑无机双重包覆红磷的制备：哌嗪改性木质素和氢氧化镁双重包覆红磷采用化学共沉淀法制备，具体步骤如下：将步骤（2）中制得的哌嗪改性木质素倒入烧杯中，加入一定量的红磷和分散剂，室温下机械搅拌使得红磷充分分散；再缓慢加入步骤（1）配备的镁盐溶液，控制一定的反应温度继续搅拌反应一段时间，将产物陈化一定时间后，真空抽滤，过滤产物在烘箱中烘干后粉碎过筛，得到土黄色粉末产物，密封保存；红磷用量：0.4‑1.5 g/g木质素；分散剂：0.005‑0.015 g/g红磷；反应温度：80‑100 ℃；反应时间：0.5‑2 h；陈化时间：12‑24 h；搅拌速度：200‑400 rpm。