[发明专利]二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法

摘要

本发明属于自润滑材料技术领域，涉及一种二硫化钼‑镍磷‑聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其包括以下步骤：S1、对聚四氟乙烯粉末进行等离子处理，辐照60～120s后，置于空气中静置15～30min；S2、聚四氟乙烯粉末进行敏化和活化处理：用无水乙醇浸润处理等离子处理后的聚四氟乙烯粉末后，分别进行敏化和活化处理；S3、制备镍磷‑聚四氟乙烯复合材料和胺化处理：配制化学镀镍磷镀液，对敏化和活化后的聚四氟乙烯粉末进行施镀，得到镍磷‑聚四氟乙烯复合材料粉末，并进行胺化处理；S4、制备二硫化钼‑镍磷‑聚四氟乙烯复合材料：首先制备二硫化钼‑镍磷‑聚四氟乙烯复合材料粉末，然后对粉末进行成型处理，得到耐磨减摩的二硫化钼‑镍磷‑聚四氟乙烯复合材料。

主权项

1.一种二硫化钼‑镍磷‑聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：其具体包括以下步骤：S1、对聚四氟乙烯粉末进行等离子处理，辐照60～120s后，置于空气中静置15～30min；S2、聚四氟乙烯粉末进行敏化和活化处理：S21、配制氯化亚锡敏化液，室温下用浓盐酸溶解氯化亚锡，加入去离子水，搅拌得到氯化亚锡敏化液，S22、配制氯化钯活化液，将氯化钯加入到盐酸溶液中，搅拌溶解得到氯化钯活化液，S23、用无水乙醇浸润处理等离子处理后的聚四氟乙烯粉末，聚四氟乙烯粉末与无水乙醇的质量比小于1:10，过滤收集固体颗粒，得到浸润处理的聚四氟乙烯粉末，S24、对浸润处理过的聚四氟乙烯粉末进行敏化处理，将浸润过的聚四氟乙烯粉末加入到氯化亚锡敏化液中，聚四氟乙烯粉末与氯化亚锡敏化液的质量比为1:100，水浴超声后过滤收集敏化的聚四氟乙烯粉末，用去离子水洗涤至中性，得到敏化的聚四氟乙烯粉末，S25、对敏化后的聚四氟乙烯粉末进行活化处理，将敏化的聚四氟乙烯粉末加入到氯化钯活化液中，聚四氟乙烯粉末与氯化钯活化液的质量比为1:50，水浴超声后过滤收集活化后的聚四氟乙烯粉末，用去离子水洗涤至中性，得到活化的聚四氟乙烯粉末；S3、制备镍磷‑聚四氟乙烯复合材料并胺化处理：S31、配制化学镀镍磷镀液，用去离子水溶解次亚磷酸钠，依次将硫酸镍、柠檬酸、醋酸钠、丁二酸和氟化氢铵加入到50～60℃的次亚磷酸钠溶液中，搅拌溶解后，溶液温度降至室温，并用氨水将溶液的pH值调至4.4～5.4，得到化学镀镍磷镀液，S32、制备镍磷‑聚四氟乙烯复合材料粉末，将化学镀镍磷镀液以2℃/min的升温速率由室温升至80～85℃，边搅拌边将敏化和活化后的聚四氟乙烯粉末加入到80～85℃的化学镀镍磷镀液中，聚四氟乙烯粉末与化学镀镍磷镀液中的次亚磷酸钠的质量比为1:1.5～2，控制镀液温度为80～85℃，搅拌施镀60～90min；施镀结束后，镀液冷却至室温后过滤收集固体颗粒，并用去离子水洗涤至中性，干燥得到镍磷‑聚四氟乙烯复合材料粉末，S33、胺化处理镍磷‑聚四氟乙烯复合材料粉末，将质量浓度为98％的水合肼加入到无水乙醇中配制水合肼乙醇溶液，水合肼与无水乙醇的质量比为1:2～3；以3～5:200的质量比将镍磷‑聚四氟乙烯复合材料粉末加入到水合肼乙醇溶液中，室温下磁力搅拌混合溶液；过滤镍磷‑聚四氟乙烯复合材料粉末并平铺于200目的滤网上，滤网置于用保鲜膜密封的水合肼乙醇溶液滤液的容器口上，滤网与保鲜膜的接触处留有直径为1.5cm的开孔；然后进行紫外辐照处理，紫外辐照反应器顶部的紫外灯位于滤网正上方15cm处，紫外灯的功率为40W、辐照波长为254nm，紫外辐照的温度为70～80℃，辐照时间为24～30h；紫外辐照处理结束后，于真空干燥箱中干燥得到胺化镍磷‑聚四氟乙烯复合材料粉末；S4、制备二硫化钼‑镍磷‑聚四氟乙烯复合材料：S41、制备二硫化钼‑镍磷‑聚四氟乙烯复合材料粉末：S411、用质量百分比浓度为0.3～0.5％的聚乙烯醇水溶液室温下浸泡胺化镍磷‑聚四氟乙烯复合材料粉末60～90min后烘干，S412、用去离子水溶解钼酸铵和硫脲，加入聚乙烯醇水溶液浸泡过的镍磷‑聚四氟乙烯复合材料粉末，水浴超声，水浴温度为20～30℃，S413、将步骤S412的溶液置于200℃的密封环境中进行水热反应大于24h，冷却至室温后进行离心分离，依次用无水乙醇和去离子水洗涤离心沉淀物，S414、对步骤S413得到的沉淀物真空干燥，温度为60℃，真空度为50Pa，干燥大于12h后研磨，得到平均粒径为8μm的二硫化钼‑镍磷‑聚四氟乙烯复合材料粉末；S42、二硫化钼‑镍磷‑聚四氟乙烯复合材料粉末的成型处理：将二硫化钼‑镍磷‑聚四氟乙烯复合材料粉末装入冷模压模具中进行压制成型，压制压强为45MPa，压制15～20min，修整去毛刺后得到二硫化钼‑镍磷‑聚四氟乙烯复合材料薄片，将薄片置于温控电炉中进行热处理，首先将电炉炉膛温度自室温以1℃/min的升温速率升至327℃，并在327℃保温60min；然后以1℃/min的升温速率将电炉炉膛温度升至375℃，并在375℃保温90min；随后将炉膛温度由375℃降至327℃，降温所需时间为90min，并在327℃保温60min；然后将炉膛温度由327℃降至200℃，降温所需时间为150min，并在200℃保温30～40min；待电炉炉膛温度由200℃自然冷却至室温后将薄片取出，得到二硫化钼‑镍磷‑聚四氟乙烯复合材料。