[发明专利]一种制备核壳型VPO@SiO2

摘要

本发明涉及一种介孔二氧化硅包覆钒磷氧化物纳米颗粒（VPO@SiO2）催化剂的制备方法，用于甲醛乙酸羟醛缩合制丙烯酸工艺，属于有机催化技术领域。本发明所述的制备核壳型VPO@SiO2催化剂的方法，先制备钒磷氧纳米粒子，之后在纳米粒子表面覆盖二氧化硅层，制得核壳型VPO@SiO2催化剂。将制备一种核壳型结构的VPO@SiO2催化剂，利用壳层的保护作用，防止反应过程中活性组分的团聚与流失，提高催化剂稳定性，加长催化剂使用寿命。本发明以其独特的核壳结构，长期稳定催化甲醛乙酸羟醛缩合制备丙烯酸反应。

主权项

1.一种制备核壳型VPO@SiO2催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备VPO纳米颗粒将V2O5、苯甲醇、异丁醇混合并置于140℃水浴中磁力搅拌并冷凝回流6h，加入PEG继续回流1h，向溶液中滴加85%的浓磷酸，继续回流6h，自然冷却至室温，过滤，并将所得沉淀物用异丁醇洗涤3次，置于烘箱中干燥；将干燥后的固体粉末置于400℃环境下焙烧4h，得到VPO纳米粒子；(2)制备核壳型VPO@SiO2催化剂将无水乙醇、去离子水、氨水、VPO纳米粒子以及CTAB混合形成混合液并超声5min，将所得混合液搅拌30min后加入TEOS，置于60℃水浴中搅拌6h，过滤，乙醇洗涤2次后干燥，置于200℃环境下焙烧2h后，置于550℃环境下焙烧6h，得到核壳型VPO@SiO2催化剂。