[发明专利]一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法有效

专利信息
申请号: 201810911604.X 申请日: 2018-08-12
公开(公告)号: CN108950252B 公开(公告)日: 2020-07-28
发明(设计)人: 钟学明;李艳容;徐玉娜 申请(专利权)人: 南昌航空大学
主分类号: C22B59/00 分类号: C22B59/00;C22B3/38
代理公司: 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 代理人: 许艳
地址: 330063 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 发明一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法,以P229为萃取剂,2N~3N级氯化钐溶液为第一种料液,1N级氯化铽溶液为第二种料液,由分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd、分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY、分馏萃取分离PrNd/Sm、准分馏萃取Sm/EuGd、三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb和分馏萃取分离Tb/DyHoY六个步骤组成。本发明一个萃取分离工艺流程同时获得4N级氯化钐水溶液和4N级氯化铽的水溶液两种纯产品,具有酸碱消耗低、工艺稳定性好,产品合格率高、绿色化程度高、生产成本低等特点。
搜索关键词: 一种 分馏 萃取 联产 分离 方法
【主权项】:
1.一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法,其特征在于:所述的分离方法以P229为萃取剂,2N~3N级氯化钐溶液为第一种料液,1N级氯化铽溶液为第二种料液,由分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd、分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY、分馏萃取分离PrNd/Sm、准分馏萃取Sm/EuGd、三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb和分馏萃取分离Tb/DyHoY六个步骤组成;分馏萃取分离SmEuGd/GdTbDyHoY的萃取段实现SmEuGd/TbDyHoY分离,洗涤段实现SmEu/GdTbDyHoY分离;分馏萃取分离Pr/NdSm与分馏萃取分离SmEu/Gd直接串联;分馏萃取分离Pr/NdSm的出口有机相直接进入分馏萃取分离SmEu/Gd的第1级,分取分馏萃取分离SmEu/Gd的第1级出口水相用作分馏萃取分离Pr/NdSm的洗涤剂;分馏萃取分离SmEu/Gd与分馏萃取分离Gd/TbDyHoY直接串联;分馏萃取分离SmEu/Gd的出口有机相直接进入分馏萃取分离Gd/TbDyHoY的第1级,分取分馏萃取分离Gd/TbDyHoY的第1级出口水相用作分馏萃取分离SmEu/Gd的洗涤剂;所述的步骤具体如下:步骤1:分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd以皂化P229有机相为萃取有机,2N~3N级氯化钐溶液为第一种料液,3.0mol/L HCl为洗涤酸;皂化P229有机相从第1级进入PrNdSm/SmEuGdY分馏萃取体系,第一种料液从进料级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系,3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系;从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液,用作分馏萃取分离PrNd/Sm的料液;从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相,用作准分馏萃取Sm/EuGd的料液;步骤2:分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY以皂化P229有机相为萃取有机,1N级氯化铽溶液为第二种料液,3.0mol/L HCl为洗涤酸;皂化P229有机相从第1级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系,第二种料液从进料级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系,3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系;从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液,用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的料液;从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TbDyHoY有机相,用作分馏萃取Tb/DyHoY的料液;步骤3:分馏萃取分离PrNd/Sm以皂化P229有机相为萃取有机相,PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液为料液,Sm/EuGd准分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钐水溶液为洗涤剂;皂化P229有机相从第1级进入PrNd/Sm分馏萃取体系,含有Pr和Nd的氯化钐水溶液从进料级进入PrNd/Sm分馏萃取体系,4N级氯化钐水溶液洗涤剂从最后1级进入PrNd/Sm分馏萃取体系;从PrNd/Sm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的混合溶液;从PrNd/Sm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钐的P229有机相,用作准分馏萃取Sm/EuGd的皂化P229萃取有机相;步骤4:准分馏萃取分离Sm/EuGd以PrNd/Sm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钐的P229有机相为皂化P229萃取有机相,从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相为料液,Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系第1级出口水相获得1N级氯化钐水溶液为洗涤剂;皂化P229萃取有机相从第1级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系,负载SmEuGd有机相从进料级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系,1N级氯化钐水溶液洗涤剂从最后1级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系;从Sm/EuGd准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钐的水溶液;从Sm/EuGd准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGd有机相,用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的皂化P229萃取有机相;步骤5:三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb以Sm/EuGd准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGd的P229有机相为皂化P229萃取有机相,SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液为料液,分馏萃取分离Tb/DyHoY第1级出口水相获得4N级氯化铽水溶液为洗涤剂;皂化P229有机相从第1级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系,含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液从进料级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系,4N级氯化铽水溶洗涤剂从最后1级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系;从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的第1级出口水相获得1N级氯化钐水溶液,用作准分馏萃取分离Sm/EuGd的洗涤剂;从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的第三出口获得含有氯化铕和氯化钆的混合溶液;从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铽的P229有机相,用作分馏萃取分离Tb/DyHoY的皂化P229萃取有机相;步骤6:分馏萃取分离Tb/DyHoY以Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铽的P229有机相为皂化P229萃取有机相,从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TbDyHoY有机相为料液,3.0mol/L HCl为洗涤酸;皂化P229萃取有机相从第1级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系,负载TbDyHoY有机相从进料级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系,3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系;从Tb/DyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铽的水溶液;从Tb/DyHoY分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoY有机相。
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