[发明专利]一种3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮三聚体的合成方法与单晶培养方法在审
申请号: | 201810915175.3 | 申请日: | 2018-08-13 |
公开(公告)号: | CN108840861A | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
发明(设计)人: | 许瑞波;赵鹏程;杨笑天;秦壹秋 | 申请(专利权)人: | 淮海工学院 |
主分类号: | C07D403/14 | 分类号: | C07D403/14 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 何文豪 |
地址: | 222005 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: |
本发明公开了一种3‑甲基‑1‑苯基‑5‑吡唑啉酮三聚体的合成方法与单晶培养方法,利用溶剂热法,通过金属盐催化3‑甲基‑1‑苯基‑5‑吡唑啉酮一步合成式(3)所示化合物,其单晶的晶体结构如下: |
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搜索关键词: | 吡唑啉酮 苯基 单晶培养 合成 三聚体 单晶 溶剂热合成法 溶剂热反应 反应条件 晶体结构 目标产物 溶剂热法 一步合成 重大意义 重要基础 金属盐 电极 催化 应用 生产 研究 | ||
【主权项】:
1.一种3‑甲基‑1‑苯基‑5‑吡唑啉酮三聚体的合成方法,所述的三吡唑酮化合物是指具有式(3)所示结构的化合物,其单晶具有如图1所示的晶体结构;
其特征在于,包括以下步骤:将3‑甲基‑1‑苯基‑5‑吡唑啉酮、金属盐、乙腈置于25mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应缶内,密封好,于80‑100℃烘箱恒温反应24‑48小时,然后,以10℃/小时降温速率降至室温,关闭烘箱,待8‑16小时后,打开反应缶,过滤,滤渣用有机溶剂溶解,溶解液与滤液合并,置于烧杯中静置长单晶,3‑7天后,有块状无色单晶析出,过滤,单晶用少量有机溶剂洗涤,干燥,得到式(3)所示三吡唑酮化合物,其单晶晶体结构如图1所示。
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