[发明专利]一种3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮三聚体的合成方法与单晶培养方法在审

专利信息
申请号: 201810915175.3 申请日: 2018-08-13
公开(公告)号: CN108840861A 公开(公告)日: 2018-11-20
发明(设计)人: 许瑞波;赵鹏程;杨笑天;秦壹秋 申请(专利权)人: 淮海工学院
主分类号: C07D403/14 分类号: C07D403/14
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 何文豪
地址: 222005 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种3‑甲基‑1‑苯基‑5‑吡唑啉酮三聚体的合成方法与单晶培养方法,利用溶剂热法,通过金属盐催化3‑甲基‑1‑苯基‑5‑吡唑啉酮一步合成式(3)所示化合物,其单晶的晶体结构如下:本发明采用的溶剂热合成法,原料便宜、易得,操作简单,易于获得目标产物单晶,反应条件宽松,不需要昂贵电极等特殊设备,成本低;为式(3)化合物的生产提供了非常简单、便捷的新方法,为今后进一步研究该类化合物的溶剂热反应机理、在合成中的应用等奠定了重要基础,具有重大意义。
搜索关键词: 吡唑啉酮 苯基 单晶培养 合成 三聚体 单晶 溶剂热合成法 溶剂热反应 反应条件 晶体结构 目标产物 溶剂热法 一步合成 重大意义 重要基础 金属盐 电极 催化 应用 生产 研究
【主权项】:
1.一种3‑甲基‑1‑苯基‑5‑吡唑啉酮三聚体的合成方法,所述的三吡唑酮化合物是指具有式(3)所示结构的化合物,其单晶具有如图1所示的晶体结构;其特征在于,包括以下步骤:将3‑甲基‑1‑苯基‑5‑吡唑啉酮、金属盐、乙腈置于25mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应缶内,密封好,于80‑100℃烘箱恒温反应24‑48小时,然后,以10℃/小时降温速率降至室温,关闭烘箱,待8‑16小时后,打开反应缶,过滤,滤渣用有机溶剂溶解,溶解液与滤液合并,置于烧杯中静置长单晶,3‑7天后,有块状无色单晶析出,过滤,单晶用少量有机溶剂洗涤,干燥,得到式(3)所示三吡唑酮化合物,其单晶晶体结构如图1所示。
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