[发明专利]一种利用香兰素生产废液制备高性能活性炭的方法

摘要

本发明涉及一种利用香兰素生产废液制备高性能活性炭的方法，先将香兰素生产废母液与甲醛在碱性条件下反应生成热固性甲氧基取代酚醛树脂，再将其浸渍到用废催化剂制备的化学活化剂溶液中，干燥后混合磨粉。在氮气保护和550‑600℃下保温炭化活化，自然冷却到常温，用稀硫酸分级浸渍溶解化学活化剂，过滤分离得到活性炭。化学活化剂溶液蒸发浓缩，冷却后分离结晶，用作香兰素生产氧化催化剂。本发明利用香兰素生产废催化剂作为活性炭生产化学活化剂，不仅降低了化学活化剂的成本，而且树脂活化过程中又使催化剂再生，实现了催化剂循环使用。

主权项

1.一种利用香兰素生产废液制备高性能活性炭的方法，其特征是包括甲氧基取代酚醛树脂合成、废催化剂制备化学活化剂、树脂的炭化和活化、再生催化剂的回收四部分，采取的技术方案和具体步骤为：（1）将质量组成为：酚类有机物20%‑25%，无机盐2%‑8%，其余为水的香兰素生产废液，用氢氧化钠溶液调节溶液pH为9‑10，加热到60‑80℃，在搅拌下缓慢加入质量浓度为37%的甲醛溶液，控制投料摩尔比为：酚类有机物：甲醛 = 1:1.5‑2.0，加料完成后保温反应1‑2h，冷却到10‑20℃，过滤分离生成的热固性甲氧基取代酚醛树脂沉淀；（2）将香兰素生产中的废催化剂加热回流溶解在质量浓度为10%的硫酸溶液中生成复合硫酸盐溶液，冷却到室温后分离生成的结晶，干燥结晶的化学组成为CuxFeyZn2‑x‑y(SO4)2，其中，x=0.05‑0.95，y=0.05‑0.95，用作活性炭制备的化学活化剂；（3）将热固性的甲氧基取代酚醛树脂沉淀浸渍到用废催化剂制备的化学活化剂溶液中，蒸发水分，干燥后混合磨粉，控制甲氧基取代酚醛树脂和化学活化剂的质量比为1:0.2‑0.4；（4）将盛有树脂和化学活化剂混合物料的坩埚放入通氮气保护的高温炉中，使高温炉升温到550‑600℃，保温炭化活化1‑2h，使原料树脂分子中的氧和氢原子裂解为挥发性小分子；（5）停止高温炉加热和氮气通入，物料在空气中自然冷却到常温，使炭化物料为空气进一步活化，使被还原的化学活化剂被氧化；（6）将活化料转入回收槽中，用质量浓度为10%的硫酸溶液分级浸渍溶解化学活化剂，过滤分离活性炭，用去离子水清洗活性炭至pH为4‑6，在120℃下烘干，得到高性能活性炭粉75g，比表面积为1200‑1500m2/g，灰分为0.2%‑0.5%，碘吸附量为1000‑1500 mg/g，亚甲基蓝脱色力120‑150 mg/g，活性炭制备收率45%‑50%；（7）将回收的化学活化剂溶液蒸发浓缩，冷却后分离结晶，其化学组成为CuxFeyZn2‑x‑y(SO4)2，其中，x=0.05‑0.95，y=0.05‑0.95，循环用作香兰素生产氧化催化剂。