[发明专利]一种黑色页岩Re-Os同位素定年的方法

摘要

一种黑色页岩Re‑Os同位素定年的方法，属于黑色页岩定年技术领域。采用丙酮萃取、纯化CrO3可以将试剂中的Re基本去除。采用该纯化试剂产物配置的H2SO4‑Na2CrO4溶液可用于黑色页岩Re‑Os同位素定年，采用H2SO4‑Na2CrO4溶样方法进行Re‑Os同位素定年测定时，所用试剂毒性较低，全流程空白可以满足pg‑ng级黑色页岩样品的Re‑Os同位素定年。并且，Re的富集纯化流程也较传统方法更简便，在该过程中，通过加入过量NaOH，将Cr6+转为Cr3+，降低了水体污染及对人体的危害，可以在实验室中推广使用。

主权项

1.一种黑色页岩Re‑Os同位素定年的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)CrO3试剂的纯化：利用丙酮在碱性条件下可将溶液中的Re萃取的原理，将NaOH溶液水溶液加入到CrO3溶液中，然后加入丙酮进行萃取，加入丙酮的量为使得萃取后丙酮相在上层，能够达到分层效果；在该过程中，NaOH与CrO3在碱性条件下生成Na2CrO4，经丙酮萃取后，Re元素进入上层丙酮中随丙酮分离出去，剩下的Na2CrO4的碱性溶液，将Na2CrO4结晶析出；将所得Na2CrO4使用丙酮清洗，在100℃条件下烘干，得到纯化的Na2CrO4粉末。NaOH与CrO3的摩尔比大于2:1，使得反应后水溶液呈碱性；(2)H2SO4‑Na2CrO4混合液的制备，将所得纯化后的Na2CrO4粉末与H2SO4按照每8mL 2.5mol/L H2SO4中加入0.6g Na2CrO4比例混合，得到H2SO4‑Na2CrO4混合液，作为溶样试剂用于黑色页岩Re‑Os同位素定年中；(3)采用上述H2SO4‑CrO3混合液对黑色页岩样品溶样，溶样后采用Carius管直接蒸馏，分离Re、Os两种元素，Re被保存在溶样液中，而Os在加热蒸馏过程中以OsO4的形式被分离出去并被富集；在含有Re的残液中加入NaOH溶液进行中和并将溶液转为碱性，然后加入丙酮进行萃取溶样液中的Re，使得Re进入丙酮，然后将丙酮蒸发，对Re进行硝化，进行下一步测定。