[发明专利]一种合成对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的方法在审
申请号: | 201810922734.3 | 申请日: | 2018-08-14 |
公开(公告)号: | CN109021011A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 倪政 | 申请(专利权)人: | 山东沾化永浩医药科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 于晓晓 |
地址: | 256800 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的方法,37%的甲醛水溶液和催化剂混合,滴加亚磷酸二乙酯,滴加完毕,保温反应2小时,得反应液,反应液中投入溶剂,对甲苯磺酰氯,低温下滴加缚酸剂,滴加完毕保温2小时左右,萃取,水洗,蒸馏,剩余物质即为高纯对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯。本发明方法解决现有工艺中纯度低,收率不高,工序复杂,后处理麻烦,环保压力大,不适合工业化等缺点。 | ||
搜索关键词: | 对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯 滴加 合成 对甲苯磺酰氯 亚磷酸二乙酯 催化剂混合 甲醛水溶液 后处理 保温反应 环保压力 剩余物质 蒸馏 缚酸剂 中纯度 溶剂 高纯 收率 萃取 保温 | ||
【主权项】:
1.一种合成对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的方法,其特征在于,包括下列步骤:(1)羟甲基磷酸二乙酯的合成:37‑38%的甲醛水溶液和催化剂混合,滴加亚磷酸二乙酯,滴加完毕,保温反应2小时,得反应液直接用于下步反应;(2)步骤(1)得到的反应液中投入溶剂、对甲苯磺酰氯,低温下滴加缚酸剂,滴加完毕保温2小时左右,萃取,水洗,蒸馏,剩余物质即为高纯对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯;化学反应方程式如下:![]()
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