[发明专利]聚焦离子束—氦离子显微镜对页岩纳米孔隙三维成像方法

摘要

本发明主要属于石油天然气勘探开发领域，具体涉及一种聚焦离子束—氦离子显微镜对页岩纳米孔隙三维成像方法，该方法采用氦离子显微镜的超高分辨率成像功能，配合聚焦离子束的切割功能，完成页岩有机质纳米孔隙的超高分辨率三维成像，具有分辨率超高，切片薄，切片均匀且稳定的特点。此方法弥补了传统扫描电子显微镜结合聚焦离子束技术无法对纳米级孔隙进行三维成像的缺陷。此方法能直观体现页岩有机质中3nm以上孔隙的三维空间结构、形态、分布、连通性、孔隙度等特征，对科学解释页岩气的赋存和运移机理具有重要意义。

主权项

1.聚焦离子束—氦离子显微镜对页岩纳米孔隙三维成像方法，其特征在于，该方法的具体步骤包括：制作用于聚焦离子束—氦离子显微镜分析的页岩样品；激发氦离子束，获取氦离子二维图像；采用氦离子束，结合聚焦离子束和沉积气体注入系统在所获取的氦离子二维图像区域沉积“追踪层”；所述采用氦离子束，结合聚焦离子束和沉积气体注入系统在所获取的氦离子二维图像区域沉积“追踪层”的具体工艺为：3.1）将样品台倾斜至50° ‑ 54°，开启聚焦离子束，在目标区域的表面沉积钨导电层，钨导电层的面积足够覆盖目标区域，厚度大于0.5μm；3.2）保持样品台倾斜角不变，使用聚焦离子束，在3.1）所沉积的钨层上切割追踪线，追踪线深度以不切穿钨层为限；3.3）将样品台倾斜至0° ‑ 5°，使用氦离子束，在3.2）所切割的追踪线之上沉积二氧化硅非导电层，二氧化硅非导电层的面积足够覆盖所有追踪线，厚度足够填满所有追踪线；3.4）将样品台倾斜至50°‑ 54°，使用聚焦离子束，再次沉积钨层，覆盖经3.1）、3.2）、3.3）所沉积的全部结构，形成“追踪层”；采用聚焦离子束剖挖沟槽并细抛；采用氦离子束结合聚焦离子束重复进行二维成像和切片；将得到的各个切片的二维图像组合得到页岩纳米孔隙三维图像。