[发明专利]一种羰基二咪唑的制备方法

摘要

本发明公开了羰基二咪唑合成技术领域中一种羰基二咪唑的制备方法，以咪唑和六甲基二硅胺烷为起始原料，经缩合得到N‑三甲基硅咪唑，副产物只有氨气，使用氢氧化钠溶液进行吸收即可，去除步骤较简单，且副产物为气态，不会对产物N‑三甲基硅咪唑的纯度产生影响，为下一步反应提供纯度较高的反应物，然后使N‑三甲基硅咪唑与三光气反应制得羰基二咪唑，其中N‑三甲基硅咪唑与三光气反应过程中，不需要添加任何催化剂，操作简单，两者反应所生成的副产物为液态三甲基氯硅烷，将主产物羰基二咪唑从液态三甲基氯硅烷中滤出后，真空干燥即可，由此通过本发明所制备的羰基二咪唑纯度较高，质量佳。

主权项

1.一种羰基二咪唑的制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：(1)向三口烧瓶中加入摩尔比为10:5～8的咪唑和六甲基二硅胺烷，搅拌至咪唑溶解，向混合液中加入催化剂，加热升温至105℃，然后在105℃条件下保持回流5h，然后降温至50℃时，进行减压蒸馏，收集75～78℃/1.03Kpa的馏分，即得到产物N‑三甲基硅咪唑；(2)向三口烧瓶中加入三光气和二氯甲烷，搅拌至三光气溶解，将混合液冷却至20～30℃，在氮气保护条件下，向混合液中滴加N‑三甲基硅咪唑，三光气与N‑三甲基硅咪唑的摩尔比为1:7，滴加时间为25～35min，即得产物羰基二咪唑反应液；(3)将步骤(2)中制备的羰基二咪唑反应液进行过滤，将过滤所得物进行真空干燥后即得产物粉末状羰基二咪唑。