[发明专利]一种磷酸西格列汀杂质的合成方法在审
| 申请号： | 201810938482.3 | 申请日： | 2018-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN108863837A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 梁朝阳;高桂祥;汪静莉 | 申请（专利权）人： | 苏利制药科技江阴有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/20 | 分类号： | C07C237/20;C07C231/12 |
| 代理公司： | 江阴市扬子专利代理事务所(普通合伙) 32309 | 代理人： | 隋玲玲 |
| 地址： | 214444 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种磷酸西格列汀杂质的合成方法，其特征在于：所述磷酸西格列汀杂质为（R）‑3‑（S）‑2‑氨基‑2‑氧代‑1‑苯乙基氨‑4‑（2,4,5‑三氟苯基）丁酸；该发明以β‑酮酸酯、S‑本甘氨酰胺、冰乙酸为起始物料通过席夫碱反应、加氢反应、与水解反应三步工艺连续制备的方法得到。本发明反应原料相对易得，反应过程操作简单，反应设备要求低，反应条件相对温和，收率、含量高，节约成本，对于更深入广泛的研究其磷酸西格列汀相关用药安全性、可靠性、稳定性和生产过程中的质量控制将有很大的促进作用。 | ||
| 搜索关键词： | 磷酸 合成 反应设备要求 氨基 席夫碱反应 用药安全性 促进作用 反应条件 反应原料 甘氨酰胺 加氢反应 连续制备 起始物料 生产过程 水解反应 苯乙基 冰乙酸 氟苯基 酮酸酯 质量控制 丁酸 收率 节约 研究 | ||
【主权项】：
1.一种磷酸西格列汀杂质的合成方法，其特征在于：所述磷酸西格列汀杂质为（R）‑3‑（S）‑2‑氨基‑2‑氧代‑1‑苯乙基氨‑4‑（2,4,5‑三氟苯基）丁酸；所述方法包括如下工艺步骤：步骤一、席夫碱反应将β‑酮酸酯、S‑本甘氨酰胺、冰乙酸加入到有机溶剂A中，氮气保护反应制得固体化合物3：（S,Z）‑甲基3‑（2‑氨基‑2‑氧代‑1‑苯乙基氨基）‑4‑（2,4,5‑三氟苯基）丁‑2‑烯酸甲酯；所述有机溶剂A是异丙醇、乙醇中的一种；步骤二、加氢反应再将化合物3、催化剂、冰乙酸、有机溶剂B加入到高压釜中，反应制得化合物4：（R）‑甲基3‑（（S）‑2‑氨基‑2‑氧代‑1‑苯乙基胺‑4‑（2,4,5‑三氟苯基）丁酸甲酯）；所述催化剂为PtO2或者10%钯碳；所述有机溶剂B是四氢呋喃、乙醇、甲醇中的一种；步骤三、水解反应将化合物4、化合物C、四氢呋喃、加入到水中，反应得到磷酸西格列汀杂质：（R）‑3‑（S）‑2‑氨基‑2‑氧代‑1‑苯乙基氨‑4‑（2,4,5‑三氟苯基）丁酸；所述化合物C是LiOH、NaOH中的一种。
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