[发明专利]唐古特虎耳草中二芳基庚烷类化合物的定向分离纯化方法

摘要

本发明公开唐古特虎耳草中二芳基庚烷类化合物的定向分离纯化方法。通过采用中压色谱塔、二维制备液相色谱系统、二维制备液相色谱系统制得二芳基庚烷类化合物单体。本发明具有以下优点：采用中压色谱塔和二维制备液相色谱从唐古特虎耳草95%乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位中定向分离纯化二芳基庚烷类化合物，其中中压色谱塔采用MCI固定相、第一维色谱分离采用亲水色谱柱（正相体系下使用）、第二维色谱分离采用反相色谱柱，三步色谱分离均为可视化操作，不但快速、简单，而且易于规模化扩大。本发明方法可实现二芳基庚烷类化合物的目标制备，可获取批量的已知活性二芳基庚烷，同时富集分离微量二芳基庚烷，从而可以不断丰富二芳基庚烷类化合物库。

主权项

1.唐古特虎耳草中二芳基庚烷类化合物的定向分离纯化方法，包括以下步骤：⑴采用中压色谱塔，将唐古特虎耳草95%乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位进行色谱分离，按下述线性梯度洗脱方式进行洗脱：0~100 min，体积浓度0%→100%B；100~120 min，体积浓度100%B；收集馏分共计8个组分，利用高效液相色谱结合二芳基庚烷类化合物特征紫外吸收光谱进行筛查，确定二芳基庚烷类化合物主要分布于馏分7中，将馏分7减压浓缩至恒重；⑵采用二维制备液相色谱系统，将中压色谱塔分离所得的馏分7经第一维制备型高效液相色谱分离，并按下述线性梯度洗脱方式进行洗脱：0~50 min，体积浓度15%→100%B；50~65 min，体积浓度100%B；利用高效液相色谱结合二芳基庚烷类化合物特征紫外吸收光谱进行筛查，最终确定收集的馏分共计7个组分，每个组分减压浓缩至恒重；⑶采用二维制备液相色谱系统，将步骤（2）所得馏分1~7共7个组分经第二维制备型高效液相色谱分离，并按下述线性梯度洗脱方式进行洗脱：0~60 min，体积浓度25%→55%B；定向收集二芳基庚烷类化合物特征紫外吸收光谱的色谱峰，减压浓缩至恒重，即得二芳基庚烷类化合物单体。