[发明专利]一种流化床合成甲基二氯化膦的方法在审
| 申请号： | 201810948135.9 | 申请日： | 2018-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN109134536A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 张兰平;蒋剑华;魏田军;魏龙;陈红霞;孔立忠 | 申请（专利权）人： | 南京红太阳股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/52 | 分类号： | C07F9/52 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛 |
| 地址： | 211303 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明公开了一种流化床合成甲基二氯化膦(MDP)的方法，主要包括以下步骤：将三氯化磷与助剂在流化气存在下和甲烷一起经换热器和混合预热器混合并预热至预定温度，以气体状态进入流化床反应器，在催化剂存在下进行反应；通过反应器的气体经一、二级冷凝后，收集液体，液体送至MDP精馏塔进行精馏，可得含量≥98％的MDP；通过一、二级冷凝器后的不凝气经水洗碱洗塔吸收后，进入干燥塔干燥，并经变压吸附除杂后重新进入反应体系。该方法原料成本低廉，操作安全，采用流化床反应器，撤热方便，床层内部温度均匀，而且易于控制，有效地抑制了副反应的发生和黄磷、焦炭等固体杂质的生成，提高了产品纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 流化床反应器 合成甲基 氯化 流化床 黄磷 二级冷凝器 混合预热器 操作安全 产品纯度 二级冷凝 固体杂质 气体状态 三氯化磷 温度均匀 吸附除杂 原料成本 反应器 不凝气 副反应 干燥塔 换热器 碱洗塔 精馏塔 流化气 有效地 预热 甲烷 撤热 床层 精馏 焦炭 催化剂 吸收 | ||
【主权项】：
1.一种流化床合成甲基二氯化膦的方法，其特征在于主要包括如下步骤：(1)反应工序：先将惰性气体通入反应体系中，然后将三氯化磷与助剂在流化气存在下和甲烷一起混合、预热，以气体状态进入流化床反应器，在反应器中停留反应一定时间得到的气体依次通过一、二级冷凝器后，在二级冷凝器出料口收集液体；通过一、二级冷凝器后的不凝气经过处理后重新进入反应体系；(2)产品后处理工序：将步骤(1)中在二级冷凝器出料口收集的液体送至精馏塔进行精馏，经精馏塔处理后收集到含量≥99.0％的三氯化磷和含量≥98.0％甲基二氯化膦。
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