[发明专利]一种可高效活化过硫酸盐的石墨烯基中空硫化钴纳米晶及其制备方法有效
| 申请号： | 201810949426.X | 申请日： | 2018-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN108706573B | 公开（公告）日： | 2020-01-31 |
| 发明（设计）人： | 刘福强;朱长青;凌晨;江昊;吴海德;李爱民 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C01B32/184 | 分类号： | C01B32/184;C01G51/00;B82Y40/00;B82Y30/00;B01J27/043;B01J35/02;C02F1/72;C02F101/30 |
| 代理公司： | 32206 南京众联专利代理有限公司 | 代理人： | 卢倩 |
| 地址： | 210093 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于环境催化剂合成领域，一种可高效活化过硫酸盐的石墨烯基中空硫化钴纳米晶及其制备方法，首先在氧化石墨烯表面以沉淀法生长沸石型咪唑酯框架67；然后以咪唑酯框架67为自模版、硫代乙酰胺为硫源，通过溶剂热反应制备中空结构四硫化三钴；最后在惰性气氛中煅烧，通过脱硫反应将四氧化三钴转化为中空硫化钴，同时将氧化石墨烯还原为石墨烯，从而制得石墨烯基中空硫化钴纳米晶；本发明制备的中空硫化钴纳米晶具有催化活性高、自由基产量大、回收利用简单等优点，可强化常规氧化法，显著缩减反应时间，且大幅降低催化剂、氧化剂用量，具有显著的技术经济优势。 | ||
| 搜索关键词： | 硫化钴 中空 纳米晶 制备 石墨烯基 氧化石墨烯 过硫酸盐 咪唑酯 活化 技术经济优势 催化剂合成 硫代乙酰胺 溶剂热反应 四硫化三钴 四氧化三钴 氧化剂用量 催化活性 回收利用 脱硫反应 中空结构 沉淀法 石墨烯 氧化法 自由基 沸石 硫源 模版 煅烧 催化剂 还原 生长 转化 | ||
【主权项】：
1.一种可高效活化过硫酸盐的石墨烯基中空硫化钴纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/na.氧化石墨烯基沸石型咪唑酯框架67制备：将氧化石墨烯通过超声均匀分散在水中得氧化石墨烯分散液，然后向其中加入六水合硝酸钴，常温下搅拌0.5～2h，然后加入2-甲基咪唑水溶液，常温下搅拌5～30min后，再离心、水洗、烘干即得氧化石墨烯基沸石型咪唑酯框架67；/nb.氧化石墨烯基中空四硫化三钴制备：将步骤a中所得的氧化石墨烯基沸石型咪唑酯框架67通过超声均匀分散在乙醇中得氧化石墨烯基沸石型咪唑酯框架67乙醇分散液，然后向其中加入硫代乙酰胺，搅拌使其溶解后，将混合液转入水热反应釜中，加热反应后将产物经离心、水洗、烘干后即得氧化石墨烯基中空四硫化三钴；/nc.石墨烯基中空硫化钴制备：将步骤b中所得氧化石墨烯基中空四硫化三钴置入管式炉中，在惰性气体保护下，高温煅烧，即得石墨烯基中空硫化钴纳米晶；/n所述的步骤c中的煅烧温度为600～700℃。/n
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