[发明专利]一种4,4’-二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法

摘要

本发明涉及精细化工有机材料的回收技术领域，尤其是一种4,4'‑二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法。本发明的一种4,4'‑二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法，将原本直接作为危废处理的4,4'‑二氨基二苯醚升华残渣中的4,4'‑二氨基二苯醚在此回收利用，回收率高达95.625%，回收得到的4,4'‑二氨基二苯醚纯度高达99.78%，不仅节约了资源，实现资源回收再利用，而且有效减少危废的处理费用。

主权项

1.一种4,4'‑二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法，其特征在于：包括如下步骤：将粗4,4'‑二氨基二苯醚升华后反应釜的釜底产生的残渣破碎成粒度小于5cm的碎块；在2立方的反应釜中，投入N,N‑二甲基乙酰胺，开启搅拌，边搅拌边向反应釜中投入步骤（1）破碎得到的残渣碎块，投入的N,N‑二甲基乙酰胺与残渣碎块的重量比为5:1‑3，升温至60℃，反应釜冲氮气保护，继续搅拌1‑3小时，残渣溶化，4,4'‑二氨基二苯醚全部溶解；将步骤（2）的反应釜中的液体泵入压滤机中过滤，滤饼作为危废处理，滤液进入另一反应釜，按照1:1的比例向反应釜中加入自来水，滤液与水混合后待温度下降到25℃时，将混合液放入离心机进行离心处理，离心后的滤液进蒸馏塔回收N,N‑二甲基乙酰胺，得到的滤饼即为回收的4,4’‑二氨基二苯醚；将步骤（3）中回收的4,4’‑二氨基二苯醚滤饼置于真空干燥机中，干燥机夹套通入0.1‑0.2Mpa的蒸汽，密封干燥机抽真空，真空度≤‑0.08Mpa，干燥1‑3小时，得到干燥好的粗品；将步骤（4）中干燥好的粗品再置于升华釜中升华提纯，升华釜温度控制在205‑220℃， 真空度控制在≤‑0.09Mpa，升华3‑8小时，即得回收后的4,4’‑二氨基二苯醚。