[发明专利]新型钛基二氧化铅电极的制备及其用于电催化协同亚铁离子活化过硫酸盐的高级氧化体系

摘要

本发明提供了一种新型钛基二氧化铅电极的制备及其用于电催化协同亚铁离子活化过硫酸盐的高级氧化体系，属于环境电化学材料制备和高级氧化技术处理废水技术领域。制备一种添加锡锑氧化物中间层的钛基二氧化铅电极作为阳极，以Ti为阴极，采用过硫酸盐作为氧化剂，以硫酸亚铁为催化剂，通过电催化协同亚铁离子活化过硫酸盐产生硫酸根自由基降解水中污染物。本发明的益处是(1)所制备的新型钛基二氧化铅电极造价低、催化活性高、内应力小、寿命长；(2)通过电催化协同亚铁离子活化过硫酸盐产生硫酸根自由基高效去除污染物，同时外加电场可以还原被氧化的亚铁离子，提高亚铁离子循环利用效率，减少投加量。

主权项

1.一种新型钛基二氧化铅电极的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)钛基预处理：将钛板用120#，600#，1200#砂纸沿45°和135°角打磨光滑，至表面有明显反光，用大量去离子水清洗吹干后，置于丙酮中超声20min，取出清洗吹干后置于10wt.％草酸溶液中，在恒温水浴锅微沸状态下刻蚀2h，结束后迅速用去离子水冲洗干净再吹干后，密封在无水乙醇中备用；(2)锡锑氧化物中间层的制备：在60℃条件下，乙二醇与柠檬酸反应制得乙二醇柠檬酸酯溶液，在乙二醇柠檬酸酯溶液中加入SnCl4·5H2O及SbCl3，控制Sn与Sb的摩尔比为9:1，充分搅拌并升温至90℃，恒温30min，即制得锡锑化合物的聚合前驱体溶液；将聚合前驱体溶液涂覆在钛基体表面，在100‑130℃干燥箱中烘10‑15min，取出重复涂覆烘干5次，再于马弗炉中450℃高温分解10分钟，自然冷却至室温；按以上步骤重复涂覆、干燥和高温分解至少5次，最后一次升温至500℃高温分解1h，即得电极；(3)含氟二氧化铅表面层的制备：以步骤(2)完成后的电极为阳极，铜电极为阴极，电镀含氟二氧化铅表面层；电镀液为0.35‑0.5mol/LPb(NO3)2、0.04mol/LNaF和0.08‑0.1mol/L浓硝酸，电沉积阳极电流密度为10‑20mA/cm2，沉积温度为30‑60℃，沉积时间在10‑60min；电沉积完成后取下阳极冲洗烘干，即为新型钛基二氧化铅电极。