[发明专利]一种尼可刹米的制备新方法

摘要

一种尼可刹米的制备新方法，涉及一种几乎无副作用的解毒药尼可刹米的制备方法。该方法依次包括如下步骤：采用3‑溴吡啶为原料,先与镁反应制备得到相应的格式试剂，然后再与N,N‑二乙基氯甲酰胺反应，得到产品尼可刹米，本发明提出了一条新的合成路线，合成步骤简洁，制备得到的产品纯度高，有较强的市场竞争力。

主权项

1.一种尼可刹米的制备新方法，其特征在于：以式（I）表示的尼可刹米按照如下步骤获得：Ⅱ                                          I第一步：在反应器中加入2‑溴吡啶（Ⅱ）重量比1倍，甲苯和无水四氢呋喃的混合物重量比3‑5倍、碘粒重量比0.01倍和镁重量比0.15‑0.19倍，搅拌均匀后，加热至微沸，引发反应后，撤去加热装置，保持微沸状态直至反应结束，得到的2‑吡啶基溴化镁的溶液冷却至室温待用；本步骤中甲苯和无水四氢呋喃的混合物按照体积比3:1混合；第二步：在含有前一步制备得到的2‑吡啶基溴化镁的溶液的反应器中加入碘化亚铜重量比约1.21倍或溴化亚铜重量比0.92倍、四甲基乙二胺重量比0.5倍和甲苯或无水四氢呋喃重量比3‑5倍，混合均匀后搅拌1小时，然后缓慢滴加N,N‑二乙基氯甲酰胺重量比0.77‑0.86倍，滴加过程不断搅拌，控制温度不超过45℃，必要时用冰水浴冷却，滴加完毕后室温搅拌10‑16小时，再升温至60℃搅拌反应1小时，反应结束；第三步：然后过滤除去不溶物，滤液用少量的饱和碳酸钠溶液洗涤，有机相干燥后常压蒸馏除去大部分溶剂，然后冷却至室温，向将剩余溶液中加入石油醚重量比5倍，搅拌30分钟后放入‑5℃环境下静置过夜，过滤收集析出的固体，为尼可刹米粗品，经甲醇重结晶后得到精品尼可刹米（Ⅰ）。