[发明专利]一种氮参杂碳包覆磷酸铁锂复合材料及其制备方法

摘要

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种氮参杂碳包覆磷酸铁锂复合材料及其制备方法。所述磷酸铁锂的复合材料为球形核壳结构，所述壳层的厚度为1～5um，包覆量为1～5%，其中氮参杂含量为25～35%；制备方法包括：（1）制备球形磷酸铁；（2）制备磷酸铁锂前驱体；（3）制备有机氮源包覆液；（4）制备氮参杂碳包覆磷酸铁锂。本发明的一种氮参杂碳包覆磷酸铁锂复合材料及其制备方法，制备过程简单，易于控制，便于操作，能改善磷酸铁锂材料的电子离子传输效率，提高其倍率性能和循环性能，且耐低温性能显著。

主权项

1.一种氮参杂碳包覆磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤（一）制备球形磷酸铁：(1)将二价铁源与水配制成含铁量为8～10％的二价铁源溶液，将磷源与水配制成含磷量为5～8％磷源溶液；(2)将配制好的二价铁源溶液、磷源溶液、氧化剂和沉淀剂同时加至反应釜内，反应釜的搅拌转速为550～600rpm，体系的p H值控制在8～9范围内，反应温度控制在90～100℃，反应时间为5～8h，充分反应后研磨后得到二水磷酸铁料浆，通过热干空气气流喷雾干燥得到球形磷酸铁；步骤（二）制备磷酸铁锂前驱体：分别称取磷酸铁、锂源、碳源和表面活性剂，加入无水乙醇，球料质量比为3∶1，浆料固含量为50～60％，混合均匀后进行以650～800rpm转速球磨8～10h，然后在90～100℃真空干燥得到磷酸铁锂前驱体粉；步骤（三）制备有机氮源包覆液：将导电剂和有机溶剂加入到反应容器中，超声分散1～2h形成悬浊液，加入有机氮源，继续超声1～2h，加入氨水调节溶液pH至8～9，继续超声1～2h，反应容器密封，并放置于烘箱中，在180～220℃下反应24～36h，即得有机氮源包覆液；步骤（四）制备氮参杂碳包覆磷酸铁锂：将磷酸铁锂前驱体材料粉碎后，加入到有机氮源包覆液中浸泡，其中磷酸铁锂前驱体和有机氮源固体的质量比为1:0.1～0.3，进行包覆，并经过湿法研磨混合分散5～8h，喷雾干燥得到机氮源包覆磷酸铁锂前驱体粉末，将物料置于N2保护下的管式马弗炉中烧结，冷却后过筛即得高容量高压实密度的氮参杂碳包覆磷酸铁锂复合材料。