[发明专利]一种以铁菱锌矿为原料的纳米铁酸锌的制备方法

摘要

本发明涉及气敏传感器领域，公开了一种以铁菱锌矿为原料的纳米铁酸锌的制备方法，包括：1）将铁菱锌矿在干燥空气气氛下球磨粉碎，获得菱锌矿和褐铁矿的混合粉末；2）将稀硫酸缓慢滴加到混合粉末当中，去除杂质并使用球磨搅拌，获得硫酸铁和硫酸锌的水溶液；3)将稀氢氧化钠缓慢滴加到所得溶液当中，球磨搅拌得到胶体沉淀液；4）倒入无水乙醇，在干燥空气气氛下球磨搅拌洗涤，将胶体沉淀液过滤筛选、烘干，得到纳米粉末；5）将粉末放入马弗炉中煅烧获得铁酸锌纳米微粒。通过本发明可以快速环保地制备出纳米级铁酸锌材料，为金属氧化物半导体气敏传感器提供材料，对我国气敏传感器产业的发展具有非常重要的现实意义。

主权项

1.一种以铁菱锌矿为原料的纳米铁酸锌的制备方法，以g和ml计，其特征在于包括以下步骤：1）初步粉碎过程：将50‑60g铁菱锌矿放入球磨机，在注氧条件下粉碎30‑40min，转速为180‑190r/min，获得菱锌矿和褐铁矿的混合粉末；2）除杂过程：在球磨机中，将球磨机转速匀速提升到190‑200r/min，将混合粉末进一步粉碎，然后进行以下步骤的除杂：在注氧条件下，缓慢倒入稀硫酸160‑175ml，获得主要成分为硫酸铁和硫酸锌的水溶液，溶液中的铅、钙离子形成几乎不可溶解的硫酸盐沉淀，溶液中的二价铁离子被氧化成三价铁离子，同时反应生成的二氧化碳被氧气带走，过滤去除杂质；在注氧条件下，缓慢倒入缓慢加入铁粉5‑6g，溶液中的铜、镉、铅离子被置换出来形成沉淀，溶液中的二价铁离子被氧化成三价铁离子，过滤去除杂质；在注氧条件下，加入氢氧化钠使pH=4.8‑5，溶液中的三价铁离子和铝离子形成氢氧化物沉淀，过滤，沉淀保留；注入二氧化碳，溶液中的镁离子形成难溶的碳酸盐沉淀，过滤去除杂质；在注氧条件下，将滤出的三价铁离子和铝离子氢氧化物沉淀重新放回溶液中，加入稀硫酸使沉淀溶解，加入5‑10g絮凝剂，溶液中的铝元素和硅元素及其他不可溶杂质被吸引入絮凝剂中形成沉淀，过滤去除杂质，最终得到硫酸铁和硫酸锌的纯净水溶液；3）胶体形成过程：在球磨机中，将100‑120ml的氢氧化钠溶液缓慢滴加到步骤2）所得的水溶液当中，以100‑120℃搅拌12‑14h，其中，在0‑6h将球磨机转速提升为220‑250r/min，6‑10h将球磨机转速提升为250‑300r/min，剩余时间将球磨机转速提升为300‑350r/min，得到胶体沉淀液；4）金属氧化物前驱体形成过程：在球磨机中，在干燥空气气氛下以120‑150℃搅拌3‑5h，转速为40‑50r/min，并分三次分别倒入100‑120ml无水乙醇，将步骤3）中胶体沉淀液过滤筛选、烘干，干燥空气将溶液中的H2O带走，得到70nm以下粒径的粉末；5）煅烧成型过程：将步骤4）中粉末以500‑750℃煅烧2‑3h，升温速度2‑2.25℃/min，持续保温3‑3.5h，待到自然降温，最终获得纳米铁酸锌。