[发明专利]一种四磺酸苯基锰卟啉纳米管-硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种四磺酸苯基锰卟啉纳米管‑硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法。本发明先制备出四苯基卟啉，以发烟硫酸为硫源制备出四磺酸苯基锰卟啉，并在多孔α‑氧化铝基板上生长四磺酸苯基锰卟啉纳米管；又以硫代乙酰胺和乙酸镉为源，利用水热法在四磺酸苯基锰卟啉纳米管茎上生长了硫化镉纳米片叶，并在复合材料表面旋涂了聚二甲基硅氧烷膜，去除多孔α‑氧化铝基板后得到四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉纳米片复合材料。四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉纳米片二者的复合将有助于降低氧化或还原过电位，提高材料对光的灵敏性，材料巨大的比表面积可增加电子的迁移率，有助于将光信号转化为电信号。

主权项

1.一种四磺酸苯基锰卟啉纳米管‑硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1：四磺酸苯基卟啉的制备：将四苯基卟啉溶于二氯甲烷中，在氯化氢气氛下与溶有发烟硫酸的二氯甲烷反应，30‑40℃下搅拌回流10.5‑1.5h；冷却至室温后在水中静置沉淀，抽滤，洗涤，得到粗四磺酸苯基卟啉，提纯，得到四磺酸苯基卟啉，保存备用；步骤2：四磺酸苯基锰卟啉的制备：在105‑115℃下，将N，N‑二乙基甲酰胺，四磺酸苯基卟啉及氯化锰的混合溶液在氮气气氛下反应6‑10 h，待冷却至室温后，倾入水中，静置沉淀，过滤，洗涤，得到粗四磺酸苯基锰卟啉，提纯得到四磺酸苯基锰卟啉；步骤3：四磺酸苯基锰卟啉纳米管的制备：将预处理后的多孔α‑氧化铝基板浸入四磺酸苯基锰卟啉/四氢呋喃混合溶液中，然后干燥，得到生长在多孔α‑氧化铝基板上的四磺酸苯基锰卟啉纳米管；步骤4：四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉复合材料的制备：将乙酸镉，硫代乙酰胺，去离子水以及生长在多孔α‑氧化铝基板上的四磺酸苯基锰卟啉纳米管在聚四氟乙烯反应釜中，170‑190℃下搅拌反应20‑30h，离心，洗涤干燥，得到四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉复合材料；步骤5：四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉纳米片/聚二甲基硅氧烷复合材料的制备：将四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉复合材料置于旋涂机中，旋涂的聚二甲基硅氧烷，干燥，得到四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉纳米片/聚二甲基硅氧烷复合材料；步骤6：四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉纳米片/聚二甲基硅氧烷复合材料的后处理：将四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉纳米片/聚二甲基硅氧烷复合材料浸入氢氧化钠溶液中以去除多孔α‑氧化铝基板；将无基板产物用去离子水洗涤，得到柔性的四磺酸苯基锰卟啉纳米管‑硫化镉纳米片复合光敏传感材料。