[发明专利]一种液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法有效
| 申请号： | 201810973060.X | 申请日： | 2018-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN109180537B | 公开（公告）日： | 2021-07-20 |
| 发明（设计）人： | 俞卫祥;杨卫东;王成;许青山;芮毅;张玉超 | 申请（专利权）人： | 浙江友联化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/06 | 分类号： | C07C303/06;C07C309/48 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 张晓敏;费开逵 |
| 地址： | 314001 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种液相烘焙法制备3‑氯对甲苯胺‑6‑磺酸的方法，采用高纯度2B油为原料，以复配有机溶剂为液相分散剂，将2B油与浓硫酸在液相分散剂中进行磺化反应，磺化产物经过脱水、干燥即得2B酸。本发明在液相中进行脱水转位，直接制得高品质2B酸，省去了碱溶、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程，从而使三废大为减少，无固体废物，废气、废水量极少且易处理，也降低了能耗，突破了现有的磺化工艺，具有转化率高、低碳化、工序少、能耗低的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 烘焙 法制 甲苯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种液相烘焙法制备3‑氯对甲苯胺‑6‑磺酸的方法，包括以下步骤：1)将2B油和复配溶剂加入反应釜，滴加浓硫酸，滴加结束后，加热保温；所述复配溶剂含有邻氯二苯和D60；2)移料至烘焙釜，搅拌，加热，釜内温度升至168℃以上后保温30‑90min，进行保温反应，保温反应过程中，对气相出料进行冷凝、脱水脱溶剂；3)保温反应结束后，气相出料进入分水器，控制分水器出口气相温度在90‑110℃，常压脱水8‑14h；4)脱水结束后，取样检测，待2B油含量降至0.5％以下后，进行真空烘焙干燥，氨基值≥98％后，冷却物料，出料，得产品。
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