[发明专利]一种具有放疗增敏的氧化铪(HfO2

摘要

本发明公开了一种具有放疗增敏的氧化铪(HfO2)纳米颗粒的制备方法。此方法是利用微波水热技术，其基本步骤为：含铪前驱体溶液制备、微波水热、离心洗涤、冷冻干燥。通过微波水热制备得到的HfO2纳米颗粒具有良好的分散性且大小为～65nm。研究表明HfO2颗粒具有良好的生物相容性以及放疗增敏效果。本发明制备过程简单，制备所需时间短，原料成本低廉，整个制备过程在空气气氛中进行，无需特殊装置。

主权项

1.一种具有放疗增敏的氧化铪(HfO2)纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将1.601g四氯化铪(HfCl4)溶解100mL超纯水中，在60℃恒温水浴中磁力搅拌2h得到溶液A；(2)将(1)中所得的A溶液分别取10mL分放在三个烧杯中，分别滴加0.05mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液10mL到三个HfCl4溶液的烧杯中，在常温下继续搅拌1h得到透明的微波水热前驱体；(3)将(2)中得到的前驱体溶液，分别装入3个微波水热釜中，随后放入微波水热设备中，三个水热釜构成正三角形布置，正三角形中心与微波水热设备中心重合；设置参数为：10min上升120℃，并在120℃保温5min，继续在5min内上升到160℃，最后在160℃保温120min。微波水热热处理工艺完成后，自然冷却至室温。(4)步骤(3)中微波水热后得到的产物分别倒入三个离心管中，离心洗涤，洗涤后的产物冷冻干燥得到HfO2纳米粒子。(5)称取100mg的HfO2纳米粒子分散在100mL的超纯水溶液中，超声分散0.5h，随后加入聚丙烯酸(PAA)的水溶液50mL，搅拌4h后离心并用超纯水洗涤多次去除多余的PAA分子。然后，再次将PAA改性的HfO2纳米颗粒继续分散在100mL的超纯水中，滴加10mL的PEG‑NH2的水溶液继续搅拌1h。加入100mg的N‑(3‑二甲基氨基丙基)‑N'‑乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)，避光继续搅拌12h后，离心，洗涤，并放在37℃真空干燥箱中干燥。