[发明专利]一种具有MRI与CT双模态成像功能的钆掺杂氧化铪纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有核磁(MRI)与电子计算机断层扫描(CT)双模态成像功能的钆掺杂的氧化铪(HfO2：Gd)纳米颗粒的制备方法。此方法是利用微波水热技术，其基本步骤为：含铪与钆的前驱体溶液制备、微波水热、离心洗涤、冷冻干燥。通过微波水热制备得到的HfO2：Gd纳米颗粒具有良好的分散性且大小为～65nm。研究表明HfO2：Gd颗粒具有良好的生物相容性以及双模态成像功能(MRI与CT成像)。本发明制备过程简单，制备所需时间短，原料成本低廉，整个制备过程在空气气氛中进行，无需特殊装置。

主权项

1.一种具有MRI与CT双模态成像功能的钆掺杂氧化铪纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将1.200g四氯化铪和0.464g氯化钆六水合物溶解100mL超纯水溶液中，在60℃恒温水域中磁力搅拌2h得到溶液A；(2)将(1)中所得的A溶液分别取10mL分放在三个烧杯中，分别滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液10mL，在常温下继续搅拌1h得到透明的微波水热前驱体溶液；(3)将(2)中得到的前驱体溶液，分别装入3个微波水热釜中，随后放入微波水热设备中，三个水热釜构成正三角形布置，正三角形中心与微波水热设备中心重合；设置参数为：10min上升120℃，并在120℃保温5min，继续在5min内上升到160℃，最后在160℃保温120min。微波水热工艺过程完成后，自然冷却至室温。(4)步骤(3)中微波水热得到后的混合液放入离心管中，离心洗涤，洗涤后的产物冷冻干燥得到HfO2：Gd纳米粒子。(5)称取100mg的HfO2：Gd纳米粒子分散在100mL的超纯水溶液中超声分散0.5h，随后加入聚丙烯酸(PAA)的水溶液50mL，搅拌4h后离心并用超纯水洗涤多次去除多余的PAA分子。(6)将PAA改性的HfO2：Gd纳米颗粒分散在100mL的超纯水中，滴加10mL的PEG‑NH2的水溶液继续搅拌1h。称量100mg的N‑(3‑二甲基氨基丙基)‑N'‑乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)加入到上述溶液中，继续搅拌12h后，离心，洗涤，并放在37℃真空干燥箱中干燥。