[发明专利]一种5-氟吲哚-2-酮的制备方法在审
| 申请号： | 201810981136.3 | 申请日： | 2018-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN108863900A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 易苗;吴文良;杨江宇;王涛;王启军 | 申请（专利权）人： | 浙江林江化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/34 | 分类号： | C07D209/34 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5‑氟吲哚‑2‑酮的制备方法，包括如下步骤：以2,4‑二氟硝基苯为原料，在非质子极性溶剂和无机碱条件下，与丙二酸二甲酯进行缩合反应，经后处理得到4‑氟‑2‑(丙二酸二甲酯基)硝基苯；将4‑氟‑2‑(丙二酸二甲酯基)硝基苯在非质子极性溶剂和氯化锂的存在下生成5‑氟‑2‑硝基苯乙酸甲酯；将5‑氟‑2‑硝基苯乙酸甲酯、催化剂和醇类溶剂混合进行加氢环合反应，得到5‑氟吲哚‑2‑酮粗品；粗品以水为溶剂，经活性炭趁热过滤，重结晶得到高纯度5‑氟‑吲哚‑2‑酮。该方法原料易得，工艺简单，雷尼镍催化剂和重结晶水溶液可多次套用，原料成本较低，易于实现工业化，具有较大的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 丙二酸二甲酯 氟吲哚 非质子极性溶剂 硝基苯乙酸 硝基苯 重结晶 粗品 甲酯 制备 雷尼镍催化剂 二氟硝基苯 后处理 活性炭 趁热过滤 醇类溶剂 环合反应 缩合反应 原料成本 高纯度 氯化锂 无机碱 溶剂 加氢 吲哚 催化剂 套用 应用 | ||
【主权项】：
1.一种5‑氟吲哚‑2‑酮的制备方法，包括如下步骤：(1)在氮气保护下，以2,4‑二氟硝基苯为原料，在非质子极性溶剂和无机碱条件下，与丙二酸二甲酯进行缩合反应，再经过后处理得到4‑氟‑2‑(丙二酸二甲酯基)硝基苯；(2)在氮气保护下，将步骤(1)得到的4‑氟‑2‑(丙二酸二甲酯基)硝基苯与非质子极性溶剂、氯化锂以及水混合后，脱羧反应生成5‑氟‑2‑硝基苯乙酸甲酯；(3)将步骤(2)得到的5‑氟‑2‑硝基苯乙酸甲酯与催化剂以及醇类溶剂混合进行加氢环合反应，得到5‑氟吲哚‑2‑酮粗品；(4)将步骤(3)得到的5‑氟吲哚‑2‑酮粗品溶于水中，经活性炭脱色和重结晶得到产物5‑氟吲哚‑2‑酮。
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