[发明专利]一种快速制备3β;8β;5;13-二环氧-5;7(13)-乳菇二烯的方法在审

专利信息
申请号: 201810983139.0 申请日: 2018-08-27
公开(公告)号: CN108997370A 公开(公告)日: 2018-12-14
发明(设计)人: 卢珊珊 申请(专利权)人: 青海七彩花生物科技有限公司
主分类号: C07D493/18 分类号: C07D493/18;C07D307/93
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 810003 青海*** 国省代码: 青海;63
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摘要: 发明涉及一种快速制备3β,8β,5,13‑二环氧‑5,7(13)‑乳菇二烯的方法。本发明提供的方法不需要采用反复硅胶柱层析,仅使用可以工业化大生产的大孔树脂和微孔树脂即可制备纯度高达99%以上的异淡红乳菇素和3β,8β,5,13‑二环氧‑5,7(13)‑乳菇二烯,制备方法简单,应用前景广阔。
搜索关键词: 乳菇 二环 二烯 快速制备 制备 工业化大生产 应用前景广阔 硅胶柱层析 大孔树脂 树脂 微孔
【主权项】:
1.一种制备3β,8β,5,13‑二环氧‑5,7(13)‑乳菇二烯的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1、绒白乳菇子实体的提取干燥的绒白乳菇子实体经粉碎后用乙醇溶液常温浸泡提取,滤过,滤液减压回收乙醇至无醇味,得到绒白乳菇子实体的提取浓缩液,脱脂棉过滤备用。步骤S2、LX‑68大孔树脂富集上样和吸附:计算需要使用的LX‑68大孔树脂,然后装填在长径比为5:1的树脂柱内,在吸附流速为1.5BV/h的条件下上样,上样结束后关闭树脂柱的阀门,静置吸附0.5h;洗脱:先用40%乙醇以3BV/h洗脱流速洗脱2h,再用75%乙醇以4BV/h洗脱流速进行洗脱,收集7‑7.5BV的75%乙醇洗脱液,浓缩至无醇味,得到LX‑68大孔树脂富集液。步骤S3、MCI GEL CHP20P微孔树脂纯化上样和吸附:计算需要使用的MCI GEL CHP20P微孔树脂,然后将该MCI GEL CHP20P微孔树脂装填在长径比为8:1的树脂柱内,在吸附流速为1.5BV/h的条件下上样,上样结束后关闭树脂柱阀门,静置吸附0.5h;洗脱:先用30%甲醇以3BV/h洗脱流速洗脱2h,再用60%甲醇以4BV/h洗脱流速进行洗脱,收集7.6~8.0BV的60%甲醇洗脱液,浓缩干燥得3β,8β,5,13‑二环氧‑5,7(13)‑乳菇二烯。
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