[发明专利]一种从有机锡蒸馏废料中回收有机锡的方法

摘要

本发明属于金属有机化合物回收技术领域，公开了一种从有机锡蒸馏废料中回收有机锡的方法，有机锡蒸馏废料水洗提纯、酯化反应、缩合反应。本发明通过多次将有机锡蒸馏废液的水洗与分层，能够将废液中的可溶性有机盐及各种无机物惊醒去除，通过酯化反应将废液中的醇与酸进行酯化反应，通过浓硫酸进行催化和吸水，保证了酯化反应的完全进行，将酯化反应中的浓硫酸通过水洗去除后，向产物酯中加入过量的有机锡中间体，使有机锡中间体与酯进行取代反应，对生成的产物进行水洗后即可得到有机锡，过量的有机锡中间体对有机锡的应用没有影响，可以不用去除，也可以为之后的有机锡回收提供方便。

主权项

1.一种从有机锡蒸馏废料中回收有机锡的方法，其特征在于，所述从有机锡蒸馏废料中回收有机锡的方法包括：将水洗后的有机物料放置于三口烧瓶中，加入少量浓硫酸，将三口烧瓶加热至40～50℃，反应一段时间后，停止加热，将三口烧瓶中的混合物进行充分水洗后，10000r/min离心，分层后，去除水层，回收有机层；对三口烧瓶进行加热中，采用电加热套，利用BP神经网络对电炉温度控制系统的参数进行在线整定；具体有：1)：采用BP神经网络建立系统的正向模型；p＝aM式中：p—网络的输入向量；aM—第M层网络的输出向量；M—网络的层数；2)：计算网络的均方误差；F(x)＝E[eT e]＝E[(t‑a)T(t‑a)]其中：t是网络的目标向量；3)：用近似的最速下降法更新权值和偏置值；Wm(k+1)＝Wm(k)‑αSm(am‑1)Tbm(k+1)＝bm(k)‑αSm其中，当权值和偏置值调整结束后,返回步骤1)重复进行,直至误差指标满足要求为止；混合物水洗中，采用数显定时搅拌器，100r/min使水洗均匀，数显定时搅拌器采用动静摩擦转矩共同补偿的摩擦控制方法；具体有：其中，为转向柱转速的饱和函数；sat()函数的输出限制为±1；λ为饱和函数的转速系数；Tfc为摩擦补偿转矩；γ为调整系数；Tfriction为转向系统摩擦力矩；当数显定时搅拌器角速度较大，数显定时搅拌器角速度饱和函数饱和时，输出值为±1，摩擦补偿力矩为±T_friction，即T_friction，其中为数显定时搅拌器角速度的符号函数，输出限制为±1，用于补偿转向系统的转动摩擦；当数显定时搅拌器角速度为零时，输出值为0，摩擦补偿力矩为sat(γ)T_friction，用于补偿转向系统的静摩擦；当数显定时搅拌器角速度饱和函数未饱和时，为转向系统动静摩擦补偿的过渡过程；离心中，利用离心机进行离心处理，选定转速后，维持目标转速的稳定；离心机中变参数PID闭环控制，PID的参数根据不同的波型进行相应调整；Δn＝n0‑n式中：Δn为实际转速与期望转速差值；kP1、TI1、TD1、kP2、TI2、TD2为P、I、D参数调整的两组设定值；对三口烧瓶进行加热中，通过控制器集成的温控程序进行加热温度的调控；温控程序包括：根据待验证的程序，生成控制流图CFG，给CFG中的结点添加3个属性:R插值，S插值和E插值，R插值是结点可达的约束条件，判断一个状态的可达性；S插值和E插值对路径进行规约，加快程序的验证；给CFG的边添加属性W；一条边的W值表示以该边指向的结点为根结点的子图中，还没有被遍历的分支的个数；根据生成的CFG，生成抽象可达图ARG，如果沿着一条路径生成一个新状态s，如果s对应的R插值被满足，说明状态s可达，继续沿着状态s遍历该路径；否则，状态s不可达，则该路径终止，遍历其他路径；对于一个可达的状态s，如果状态s对应的E插值被该路径对应的路径公式蕴含，说明沿着该状态存在一条到达目标状态的路径，程序不安全；如果状态s对应的S插值被蕴含，说明以状态为起点的所有路径都是安全的，不需要沿着状态s探索程序；如果状态s是可达的，且E插值和S插值都不被蕴含，则继续沿着状态s遍历该路径；在生成ARG的过程中，发现一条反例路径，到达目标状态，则需要进一步判断反例路径是否虚假；不是虚假反例，则说明程序是不安全的；否则，根据虚假反例，细化模型，分别计算并更新对应状态的R插值，S插值和E插值，执行重新生成ARG，直到找到一条真反例路径或不存在反例路径；生成待验证程序的CFG，并且初始化结点和边的属性，包括以下步骤：(1)找到CFG中的目标结点，从目标结点开始反向遍历CFG，遍历的结点和边都保留，没有遍历到的结点和边都删除；(2)得到裁剪后的CFG，初始化属性的值，对各个结点的三种插值进行初始化，初次遍历CFG，生成ARG的过程中，每一个结点的R插值的初始值都为{true}；对于S插值，定义了为一个二元组:(F,Is)，其中，F的值域为{full,half}，Is的值是一个由谓词组成的合取式；对于一个结点l，如果l没有后继结点或者l的所有后继结点的S插值都是full,记为f，表示l的所有后继结点都被遍历过，则l的S插值也是full，否则，l的S插值为half，记为h，具体的形式如下：l是终结点，S插值的初始值为(full,true)，表示如果到达终结点，路径一定是安全的；l是目标结点，S插值的初始值为(full,false)，表示如果到达目标结点，路径一定是反例路径；对于其他结点，S插值的初始值为(half,true)，具体的形式如下:l是目标结点，E插值的初始值为true，表示路径一定是真反例；l是终结点，E插值的初始值为false，表示路径一定不可能到达目标结点；对于其他结点，E插值的初始值为false，初始认为都不能到达目标结点；对于每一条迁移的W属性，初始值为⊥，表示还没开始遍历，其中，W的值域为{N+,⊥}，N+是正整数集合。