[发明专利]可回收套用的N-丁基二乙醇胺的制备方法

摘要

本发明涉及一种可回收套用制备高收率N‑丁基二乙醇胺的方法，不同于现有的合成N‑丁基二乙醇胺的路线，采用正丁胺和环氧乙烷作为反应原料，特别的是将合成过程中产生的副产物N‑丁基乙醇胺再次回收套用，作为反应原料制备最终产物N‑丁基二乙醇胺，大大降低成本且环保，适合大规模工业化生产。

主权项

1.一种制备N‑丁基二乙醇胺的方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：步骤（1）：合成反应：将反应釜抽真空至真空度小于‑0.08MPa，抽完真空后用氮气置换至压力0‑0.05MPa，以上过程重复一次；常压下，向反应釜中泵入计量的正丁胺和/或如下步骤（4）回收的N‑丁基乙醇胺，泵完后，再将反应釜抽真空至真空度小于‑0.08MPa，抽完真空后氮气置换至压力0‑0.05Mpa；然后将反应釜内温度缓慢升至130‑135℃，计量的环氧乙烷由氮气从钢瓶压入高位槽，再由高位槽压入反应釜中，控制流速3‑6kg/min，反应釜压力保持在0‑0.6MPa，反应温度保持在110‑170℃；环氧乙烷投料结束后，保温1小时，制得N‑丁基二乙醇胺粗品；所述环氧乙烷与正丁胺的摩尔比为1.8‑2:1；当采用N‑丁基乙醇胺时，除环氧乙烷与正丁胺的摩尔比1.8‑2:1外，还需额外投入N‑丁基乙醇胺1摩尔当量的环氧乙烷；具体的反应式如下：步骤（2）：精馏分离：将N‑丁基二乙醇胺粗品脱气处理后转移至精馏釜，控制精馏釜温度100‑140℃，真空度3‑6mmHg，釜顶温度60‑100℃，精馏得前馏分N‑丁基乙醇胺；控制精馏釜温度140‑170℃，真空度3‑6mmHg，釜顶温度100‑150℃，精馏得主馏分N‑丁基二乙醇胺；步骤（3）：后处理：剩余釜残冷却后进行焦油处理；脱气处理的气体进行无害化处理；步骤（4）：中间产物循环套用：将步骤（2）回收获得的N‑丁基乙醇胺投入步骤（1）中循环利用。