[发明专利]一种大环内酯前体的制备方法有效
| 申请号： | 201810991163.9 | 申请日： | 2018-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN109096240B | 公开（公告）日： | 2020-10-02 |
| 发明（设计）人： | 孙小玲;杜天宇 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07D313/00 | 分类号： | C07D313/00 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 杨军 |
| 地址： | 200235 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成技术领域，具体为一种大环内酯前体的制备方法。本发明包括以下步骤：(1)将环己酮和过氧化氢混合，再加入铁盐催化剂，在室温下反应1‑8h，反应结束后通过柱层析法分离得到主产物1,1’‑二氢过氧化二环己基过氧化物；(2)在有机酸催化下将主产物与环己酮缩合，反应结束后，分离纯化后得到大环内酯前体1,2,4,5,7,8‑六氧杂‑3,6,9‑三亚环己基环壬烷。本发明以廉价易得的环己酮为原料，在20‑45℃的温度下，通过两步反应在铁盐与少量有机酸催化制得产物；本发明工艺简单，方便，具有较优的产率，适合推广应用，制备的产品可用于香烟定香剂等领域。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 内酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种大环内酯前体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将环己酮与过氧化氢混合，加入铁盐催化剂，在20‑45℃的温度下反应1‑6h，反应结束后依次萃取浓缩、分离纯化得到主产物1,1’‑二氢过氧化二环己基过氧化物；(2)在20‑45℃的温度下，将步骤(1)得到的主产物1,1’‑二氢过氧化二环己基过氧化物与环己酮在有机酸催化剂作用下反应1～3h，反应结束后，分离纯化得到大环内酯前体1,2,4,5,7,8‑六氧杂‑3,6,9‑三亚环己基环壬烷。
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