[发明专利]一种具有三维贯通气孔特征的蜂窝结构TiO2

摘要

本发明提供一种具有三维贯通气孔特征的蜂窝结构TiO2片层的合成方法。属于无机功能膜材料制备技术领域。以N，N二甲基甲酰胺(DMF)作为的承载液体，通过降低承载液体的温度至‑25℃，促使环境空气中的水汽凝结成冰珠并排列在DMF的表面，让钛酸四正丁酯的石油醚溶液在DMF表面铺展，溶质钛酸四正丁酯经历水解和缩聚反应在承载液的表面形成TiO2片层，冰珠模板在干燥过程中蒸发后，即形成具有三维贯通气孔特征的蜂窝结构TiO2片层，内部的通道由球形的气孔连接而成，球形气孔的尺寸分布主要涉及亚微米和微米两种级别的气孔。

主权项

1.一种具有三维贯通气孔特征的蜂窝结构TiO2片层的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：(1)将0.35mL乙酰丙酮与2.5mL的钛酸四正丁酯混合，搅拌反应30min，然后将上述反应液分散到20mL的石油醚溶剂中，形成淡黄色的溶液，在上述溶液中再加入一定量的钛酸四正丁酯，继续搅拌分散30min后作为制备蜂窝结构TiO2片层的前驱体溶液；(2)将以乙二醇为冷媒的制冷机的设定温度调节为‑25℃，然后将盛有30mL N，N二甲基甲酰胺(DMF)的培养皿(直径：90mm)置于乙二醇的液面上，随着温度的降低，空气(温度25℃，湿度70RH％)中的水汽分子凝结成冰珠而堆积在DMF的表面；(3)待冷媒的温度下降至‑25℃时，用移液管移取一定量的前驱体溶液至培养皿中心DMF的表面上，前驱体溶液逐渐在DMF的表面铺展，随后，在液面上，由中心开始逐渐形成白色的固体片层，并逐渐扩展到整个液面；(4)取出培养皿，在空气中静置让其恢复至室温，将液面上形成的固体片层分别用乙醇和去离子水洗涤三次；(5)取部分样品于容积为20mL的水热反应釜中，加入15mL去离子水，密封后于150℃温度下反应5h；(6)水热处理后的产品于80℃温度下干燥1h；(7)将干燥后的产品于550℃温度下热处理1h，得到三维贯通气孔特征的蜂窝结构TiO2片层。