[发明专利]一种非对称复合陶瓷透氢膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种非对称复合陶瓷透氢膜的制备方法，属于环保材料技术领域。本发明选取化学稳定性较好的钨酸稀土系化合物作为膜材料，通过将电子导电相金属Ni引入到膜中，利用柠檬酸‑硝酸盐燃烧法，把离子形式的镍引入到钨酸稀土系化合物中，再还原成单质Ni，形成电子传导通道，从而提高膜的体相扩散速率，增大膜片透氢量，制备的双相膜两相混合更加均匀，具有更高的透氢量和化学稳定性；本发明通过在透氢膜生坯膜片内壁上沉积具有高催化活性的稀土纳米颗粒作为支撑骨架，与导电相金属Ni形成连续的导电网格，增加电化学反应活性位点，具有良好的催化活性，有效改善透氢膜的稳定性差和透氢率。

主权项

1.一种非对称复合陶瓷透氢膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）按照分子式Nd5.5W0.5Mo0.5O11.25‑δ（0.05＜δ＜0.5）中元素的量取各元素的氧化物装入球磨机中球磨至粉体粒径为100～1000nm，得混合粉体；（2）将混合粉体置于马弗炉中煅烧10～12h，冷却至室温后得前驱体粉末；（3）取硝酸镍、前驱体粉末，加入去离子水中搅拌均匀，再加入柠檬酸、质量分数为10%氨水，搅拌1～2h后置于马弗炉中加热至自燃，冷却研磨，过300目筛，得复合粉末；（4）取复合粉末、N‑甲基吡咯烷酮、聚醚砜、聚乙烯吡咯烷酮装入球磨机中，以300～360r/min球磨8～10h，得浆料；（5）取硝酸镧、硝酸镍、硝酸铁、柠檬酸加入去离子水中搅拌20～30min，再在80～90℃下搅拌20～30min，得处理液；（6）取浆料装入相转化反应的模具中，真空处理1～2h后在模具上放置一片不锈钢网，再将模具整体浸泡在处理液中发生相转化反应，使浆料固化成膜片，得生坯膜；（7）将生坯膜烘干后置于马弗炉中烧结，得非对称复合陶瓷透氢膜。