[发明专利]分步除杂沉淀回收无铵稀土母液中稀土的方法

摘要

本发明涉及一种分步除杂沉淀回收无铵稀土母液中稀土的方法，采用无铵沉淀剂氧化钙(镁)进行除杂沉淀，将除杂沉淀过程分为两次，第一次添加少量沉淀剂，使其产生高质量的产品，称之为最终产品；第二次再添加过量沉淀剂，使其沉淀完全，且带有一定量的碱性杂质，称之为中矿；将中矿返回至上一步分离液中继续沉淀，构成一个只有沉淀产品和分离液返回利用的回路。本发明解决了稀土矿山氨氮污染问题，同时将中间固体返回至前一作业段，既可以保证稀土的充分回收，又可以为前一作业段提供碱性物质，降低整个作业中沉淀剂氧化钙或氧化镁的用量，节约了生产成本。

主权项

1.一种分步除杂沉淀回收无铵稀土母液中稀土的方法，其特征是，包括以下步骤：步骤一，测试浓度：测试无铵浸取母液中铝离子摩尔浓度CAl和稀土离子摩尔浓度CRE；步骤二，计算理论用量g/L：根据电荷守恒原理，按照式(1)计算沉淀铝离子所需氧化钙或氧化镁的用量，得到沉淀铝离子的理论用量MAl；按照式(2)计算沉淀稀土离子所需氧化钙或氧化镁的用量，得到沉淀稀土离子的理论用量MRE；式(1)、(2)中：Mr为氧化镁或氧化钙的摩尔质量；步骤三，初步沉淀铝：在无铵浸取母液中加入M1的氧化镁或氧化钙固体，且0.6MAl≤M1≤1.0MAl，搅拌3h以上，得到pH为5.0‑5.5的固液混合物，固液分离，得到含有稀土、铝和钙或镁离子的分离液及氢氧化铝固体产品；步骤四，过量除铝：在步骤三得到的分离液中加入M2的氧化镁或氧化钙固体，0.3MAl≤M2≤0.5MAl，搅拌2h以上，得到pH为6.0‑6.5的固液混合物，固液分离，得到含有稀土和镁离子的分离液及氢氧化铝和氢氧化稀土的固体混合物，将氢氧化铝和氢氧化稀土的固体混合物返回至步骤三中与无铵浸取母液混合；步骤五，初步沉淀稀土：在步骤四得到的分离液中加入M3的氧化镁或氧化钙固体，且0.6MRE≤M3≤0.9MRE，搅拌3h以上，得到pH为7.3‑8.3的固液混合物，固液分离，得到含有少量稀土离子和大量钙或镁离子的分离液及目标产物氢氧化稀土固体产品；步骤六，过量沉淀稀土：在步骤五步得到的分离液中加入M4的氧化镁或氧化钙固体，且0.2MRE≤M4≤0.5MRE，搅拌2h以上，得到pH为9.0‑10.0的固液混合物，固液分离，得到含有钙或镁离子的分离液及氢氧化钙或氢氧化镁和氢氧化稀土的固体混合物，将氢氧化钙或氢氧化镁和氢氧化稀土的固体混合物返回至步骤五中与步骤四得到的分离液混合；步骤七步，分离液回用：将步骤六得到的分离液返回至配液池，用稀硫酸调浆至pH5‑6作为浸矿剂继续使用。