[发明专利]精准除杂分步沉淀回收无铵稀土母液中稀土的方法

摘要

本发明涉及一种精准除杂分步沉淀回收无铵稀土母液中稀土的方法，采用无铵沉淀剂氧化钙(镁)进行除杂沉淀，将除杂沉淀过程分三步，第一步除杂，即添加合适沉淀剂，精准控制溶液pH值，既沉淀铝又不损失稀土；第二步沉淀得到稀土产品，即添加少量沉淀剂，使部分稀土沉淀成为稀土产品；第三步过量沉淀，即添加过量沉淀剂，使溶液中的稀土完全沉淀，得到具一定碱性杂质的稀土混合物称为中矿；将中矿返回继续溶解沉淀，构成只有沉淀产品和液体返回利用的闭路。本发明解决了稀土矿山氨氮污染问题，同时将中矿返回至前一作业段，既可以保证稀土的充分回收，又可以为前一作业段提供碱性物质，降低整个作业中沉淀剂氧化钙或氧化镁的用量，节约了生产成本。

主权项

1.一种精准除杂分步沉淀回收无铵稀土母液中稀土的方法，其特征是，包括以下步骤：步骤一，测试浓度：测试无铵浸取母液中铝离子摩尔浓度CAl和稀土离子摩尔浓度CRE；步骤二，计算理论用量g/L：根据电荷守恒原理，按照式(1)计算沉淀铝离子所需氧化钙或氧化镁的用量，得到沉淀铝离子的理论用量MAl；按照式(2)计算沉淀稀土离子所需氧化钙或氧化镁的用量，得到沉淀稀土离子的理论用量MRE；式(1)、(2)中：Mr为氧化镁或氧化钙的摩尔质量；步骤三，精准除铝：在无铵浸取母液中加入M1的氧化镁或氧化钙固体，且1.0MAl≤M1≤1.5MAl，搅拌3h以上，得到pH为5.8‑6.2的固液混合物，固液分离，得到含有稀土和镁离子的分离液和氢氧化铝固体；步骤四，初步沉淀稀土：在步骤三得到的分离液中加入M2的氧化镁或氧化钙固体，且0.6MRE≤M2≤0.9MRE，搅拌3h以上，得到pH为7.3‑8.3的固液混合物，固液分离，得到含有稀土和镁离子的分离液和目标产物氢氧化稀土固体；步骤五，过量沉淀稀土：在步骤四得到的分离液中加入M3的氧化镁或氧化钙固体，且0.2MRE≤M3≤0.5MRE，搅拌2h以上，得到pH为9.0‑10.0的固液混合物，固液分离，得到含有钙或镁阳离子的分离液及氢氧化镁和氢氧化稀土的固体混合物，将氢氧化镁和氢氧化稀土的固体混合物返回至步骤四中与步骤三得到的分离液进行混合；第六步，分离液回用：将步骤五得到的含有钙或镁阳离子的分离液返回至配液池中，用稀硫酸调浆至pH5‑6作为浸矿剂继续使用。