[发明专利]一种4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的制备方法有效
| 申请号： | 201810999839.9 | 申请日： | 2018-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN109232441B | 公开（公告）日： | 2021-08-24 |
| 发明（设计）人： | 管国锋;丁靖;黄武;万辉;杨南松;赵云德;郭恒和 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07D239/52 | 分类号： | C07D239/52 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛;袁正英 |
| 地址： | 211816 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法。该方法以邻甲基异脲盐和氰乙酸酯为原料，经缩合，甲基化，自身环合生成4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶。本发明不仅简化了生产工艺流程，优化了反应条件，提高了反应的产率和选择性，而且解决了原有工艺会产生大量有色含磷废水的问题，为工业化生产4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶提供了一条绿色可行的路径。4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶结构式如下： |
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| 搜索关键词： | 一种 氨基 二甲 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法，其具体步骤为：(1)在反应容器中加入邻甲基异脲盐，溶剂溶解，加热搅拌，然后加入氰乙酸酯，回流保温一定时间；(2)保温毕，先常压蒸甲醇，再负压蒸馏至干，得产物N’‑乙氰基羰基‑O‑甲基异脲，结构如式I；(3)在步骤(2)得到的N’‑乙氰基羰基‑O‑甲基异脲中加入固体碱、相转移催化剂和甲基化试剂，溶剂溶解，回流保温；(4)降温过滤；(5)先常压蒸溶剂，再负压蒸馏至干，得产物N’‑(1‑甲氧基‑2‑氰基乙烯基)‑O‑甲基异脲，结构如式II；(6)将步骤(5)得到的N’‑(1‑甲氧基‑2‑氰基乙烯基)‑O‑甲基异脲加入甲醇钠甲醇溶液，保温环合；(7)保温毕，先常压蒸甲醇，再负压蒸馏至干；(8)蒸馏毕，加入与步骤(3)中溶剂等质量的水，加入碱调节pH；(9)经冷却,抽滤，水洗，干燥，得4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶；![]()
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