[发明专利]一种磁性材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种磁性材料的制备方法。本发明通过使用纯铁丝做阳极，在不同温度下恒流电解LiCl‑KCl‑DyCl2‑MnCl2熔盐，在钼电极上共还原Dy(III)，Mn(II)和Fe(III)离子合成DyFeMn系软磁材料。并对产物使用振动样品磁强计（VSM）进行了磁性能分析。结果表明产物的磁化强度会沿着磁畴方向达到饱和状态，且695K时产物磁性能最好。通过X射线衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM）和能量色散谱（EDS）对产物的微观组成和微观结构表征后得知，在Mo电极上成功得到FeMn3，DyMn12和Dy6Fe23。其中主要表现出磁性能的是Dy6Fe23，主要表现出热稳定性的是DyMn12。且不能形成DyFeMn三元合金。本工作还在相同的电解条件下加入了CoCl2,对不同温度下的产物进行磁性能分析，结果表明，在不高于745K时，加入Co可以提高DyFeMn系软磁材料的最大磁化强度。

主权项

1.一种磁性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、DyFeMn的样品制备方法：分别在温度从645K到770K，每25K为一个温度梯度，在氩气氛围保护下，用两电极体系在0.2A的恒电流条件下电解KCl‑LiCl‑DyCl3‑MnCl2熔盐体系3小时，其中阴极使用钼丝，阳极用铁丝，由于铁丝作为阳极，使得电解过程中熔盐体系中有大量稳定的铁离子，从而营造稳定的富铁环境，使得铁离子、镝离子和锰离子能够在阴极充分的反应；(2)、上述DyFeMn样品都使用Rigaku D/MAX 2000V型衍射仪进行XRD检测，并对结果使用Jade6.0和JCPDS‑ICDD粉末衍射数据库进行XRD数据的相分析；并对样品使用带有能量色散分析的扫描电子显微镜进行微观结构和组成的分析，由于过渡元素Co是十分重要的磁性能改善元素，在与步骤1相同的体系里加入CoCl2，在相同的电解条件下，分别在670K到795K，每25K为一个温度梯度电解；对上述温度相同时，含Co和不含Co的样品分别称取400mg放置到空胶囊壳内，并使用不受磁场影响的胶水密封，置于JDAW‑2000CAD型振动样品磁强计，退磁因子为0.336，在室温下进行磁性能测试；(3)、上述实验表明：DyFeMn系软磁材料最佳的理论使用温度为695K。但是超过770K时过高的温度会破坏维持材料磁性能的Dy6Fe23和高温稳定性的DyMn12；Dy，Fe和Mn元素在目前的研究范围内不能形成三元合金，只能以二元固溶体的形式结合；加入改善磁性能的过渡元素Co会使DyFeMn系软磁材料由线性磁结构变为非线性磁结构，而且在相同的温度下普遍可以提升材料的磁性能，但是大于745K的高温对含Co的CoDyFeMn样品的磁性能破坏程度比不含Co的DyFeMn样品更大。